GCMS联用仪理论与操作

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1、实验109GC/MS联用仪分析苯系物109.1实验目的(1)掌握GC/MS工作的基本原理。(2)了解GC/MS仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用。(3)了解运用GC/MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。气相色谱气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此

2、，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。109.2实验原理质谱质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。气质联用（GC/MS）气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测，质谱

3、仪对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器。计算机系统控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。GC/MS联用仪器的基本组成部件109.3实验步骤1.以甲醇为溶剂，配制合适浓度的苯、甲苯、二甲苯混合溶液；本实验它们和甲醇的物质的量比都是1︰500。2.使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器将混合溶液过滤至样品瓶中。3.设定好GC/MS操作参数后，可进样分析：温度设置进样口：140℃；质谱离子源：230℃；色质传输线：250℃；质谱四极杆：150℃；柱温：其他，载气流速：N2，0.5mL·min-1；进样量：5μL；分流比：20︰1。设置样品信息及数据

4、文件保存路径后，按下“Startrun”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μL进样针准确吸取5μL样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。4.对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图，在质谱库中检索后，根据匹配度、置信度可确定各峰的归属。109.4注意事项（1）严格按照规定使用仪器，防止因错误操作造成仪器损坏。109.5问题讨论（1）GC/MS仪是如何得到总离子流色谱的？（2）GC/MS联用系统一般由哪几个部分组成？（1）GC

5、/MS仪是如何得到总离子流色谱的？答：在一般GC/MS分析中，样品连续进入离子源并被连续电离。分析器每扫描一次（比如1s），检测器就得到一个完整的质谱图并送入计算机存储。由于样品浓度随时间变化，得到的质谱图也随时间变化。一个组分从色谱柱开始流出到完全流出大约需要10s左右。计算机就会得到这个组分不同浓度下的质谱图10个。同时，计算机还可以把每个质谱图的所有离子相加得到总离子流强度。这些随时间变化的总离子流强度所描绘的曲线就是样品总离子流色谱图。总离子流色谱图是由一个个质谱得到的，所以它包含了样品所有组分的质谱。109.6参考答案（2）GC/MS联用系统一般由哪几

6、个部分组成？答：GC/MS联用系统一般包括以下四个组成部分：气相色谱仪、接口、质谱仪、计算机系统。