顶空进样测定紫杉醇中乙醇的含量

《顶空进样测定紫杉醇中乙醇的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、摘要】　　目的探讨顶空气相色谱法定量测定紫杉醇注射液中乙醇含量的可行性方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，顶空平衡温度100℃，平衡时间30min，HP-5毛细管色谱柱，柱温初始为60℃，保持6min，然后以60℃·min-1的速率升温至180℃，保持5min，氮气为载气,流速2.0ml·min-1。结果乙醇与内标物正丙醇分离效果理想；乙醇浓度在0.791～3.164mg·ml-1范围内线性关系良好，r=0.9999；精密度实验RSD为0.67%；平均回收率100.3%，RSD为0.36%。结论顶

2、空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于测定紫杉醇注射液中的乙醇含量。【关键词】顶空气相色谱法紫杉醇注射液乙醇含量测定　　紫杉醇（Paclitaxel）为临床常用的抗癌药，对卵巢癌、乳腺癌、子宫癌等具有良好疗效。紫杉醇不溶于水，为提高溶解度和稳定性，般以聚氧乙烯蓖麻油无水乙醇溶液(V:V=50∶50)为溶剂制成注射液使用。目市面上常用的紫杉醇制剂，如进口的Taxol、Anzatax，以及国产的紫素、泰素等，均采用常规气相色谱法测定中的乙醇含量；但由于所采用的内标物正丙醇与乙醇的分离效果不佳，在一定程

3、度上干扰了乙醇含量的准确测定［1］。采用顶空气相色谱法测定紫杉醇注射液中的乙醇含量，并进行了专属性、线性、稳定性及回收率实验等方法学研究。现报告如下。　　1材料与方法　　1.1仪器与试药Agilent公司6890气相色谱仪及7694顶空进样器。无水乙醇及正丙醇均为分析纯，广州化学试剂厂出品。紫杉醇注射液（商品名Anzatax，规格25ml:150mg，批号P116856），澳利亚Faulding公司出品。　　1.2方法　　1.2.1色谱条件HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)；

4、氮气(99.999%)为载气，流速2.0ml·min-1；柱温：60℃保持6min，以60℃·min-1的速率升温至180℃，保持5min；进样口温度：180℃，分流比10:1；检测器：FID，200℃；顶空进样器：顶空瓶温度100℃，平衡时间30min，传输管温度：110℃，定量管温度：110℃，加压时间：0.5min，进样时间：1min。　　1.2.2溶液的制备　　1.2.2.1内标溶液精密量取正丙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。　　1.2.2.2对照品溶液精密量取20℃

5、放置恒温的无水乙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与内标溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量2ml置顶空瓶中，密封瓶口，即得。　　1.2.2.3供试品溶液精密称取紫杉醇注射液约10g，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml与内标溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量2ml置顶空瓶中，密封瓶口，即得。　　2结果　　2.1系统适用性精密量取20℃放置恒温的无水乙醇3、4、5ml，分置100ml量瓶中，加水

6、稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml（每浓度5份）与内标溶液5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置顶空瓶中，密封瓶口，进样分析。结果RSD为0.90％，符合中国药典的要求。　　2.2专属性考察取对照品溶液及供试品溶液按上述色谱条件进样分析，记录色谱图。结果乙醇的保留时间为1.6min，正丙醇的保留时间为2.0min，分离度为9.0，分离度理想。空白溶剂（聚氧乙烯蓖麻油）不干扰测定。　　2.3线性实验精密量取20℃放置恒温的无水乙醇5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度

7、，摇匀，精密量取2、3、4、5、6、7、8ml，分别置100ml量瓶中，各精密加入内标溶液5ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量2ml置顶空瓶中，密封瓶口，进样测定各色谱峰的面积，计算与内标物正丙醇的峰面积比(F)。以浓度为横坐标，峰面积比（F）为纵坐标，绘制标准曲线。经计算回归方程为Y=0.2636X+0.0056，r=0.9999（n=7）。结果表明乙醇浓度在0.079～3.164mg/ml-1范围内与峰面积比(F)呈良好的线性关系，可满足测定要求。　　2.4精密度实验取线性关系1.978mg

8、·ml-1浓度的溶液，照上述条件，连续进样6次，记录色谱图，计算乙醇和正丙醇峰面积比的RSD，结果为0.67%。　　2.5重复性试验取供试品溶液6份，照上述条件进样分析，记录色谱图，计算乙醇含量。结果分别为42.8%、42.9%、42.4%、43.0%、42.6%、42.3％，平均值为42.7％，RSD为0.67％。　　2.6稳定性试验取重复性试验项下的供试液溶液1，分别于0、2、4、6、8、12h，精密量取2ml，置顶空进样瓶中，照上述条件进样，记录色谱图，计算乙醇含量。结果乙醇含量在12h内