GB12209.1-1990 城市燃气中萘含量测定 苦味酸法.pdf

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1、IJDC662.764:543P45中华人民共和国国家标准GB12209.1一12209.2-90城市燃气中蔡含量测定Determinationofnaphthaleneofgasinurbanarea1990一01一04发布1990一09一01实施国家技术监督局发布标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准城市燃气中蔡含量测定GB12209.1-90苦味酸法Determinationofnaphthaleneofgasinurbanarea-Picricacidmethod主题内容与适用范围本标准规定了城市

2、燃气中蔡含量的苦味酸分析测定法。本标准适用于焦炉气、碳化炉气、油裂解气、增热水煤气等人工燃气及所混配的城市燃气。2原理燃气中蔡系物(含蔡、甲基蔡等)，在通过苦味酸溶液时生成结合物沉淀，将过滤后的沉淀溶于内酮中，用标准碱液滴定，但燃气中含有币等某些不饱和烃也能部分地与苦味酸生成结合物沉淀，以威基氏溶液加以校正。在测定中控制一定温度，并在侧定结果中加上温度的相应校正数，以求得正确的粗蔡含量。3仪器3.1多孔式气体洗瓶(孟氏):容量250.1-。3.2恒温水浴。3.3燃气湿式流量表:5L/r，分度值:0.02L。3.4真空抽气泵或抽气管。

3、3.5砂芯漏斗:No.3或4，30mL。3.6抽滤瓶:容量1OOOmL。3.7移液管:5，1OmL。3.8碱式滴定管:50mL，分度值0.1mL，25mL，分度值0.ImL。3.9碘量瓶:500mL。3.10量筒:10,50,250mL。3.11装置:见图1。国家技术监督局1990一01-04批准1990一09一01实施GB12209.1一90图1测定蔡含a的仪器装置(示意)I一5%H,SO。吸收液，2一空瓶;3一苦味酸吸收液;4一搅拌器，5一自动调温器;6一加热致冷器;7一5%Pb(AC),吸收液;8一流a表.9一聚乙烯或聚氯乙烯

4、箭接头;10-温度计;11-U形压力计‘试剂4.1苦味酸:分析纯。4.2乙酸铅:化学纯。43碘化钾:分析纯。4.4氢氧化钠:分析纯。4.5淀粉:分析纯。4.6澳蔡香草酚蓝:化学纯。4.7浓硫酸:分析纯，比重1.84,硫酸含量不低于95一98%04.8丙酮:分析纯。4.9冰乙酸:分析纯。4.10一氯化碘:化学纯。4.”乙醇:分析纯，含量>99.5%.4.12苦味酸溶液:将1瓶25g的苦味酸溶解在2000mL蒸馏水中，煮沸，冷却，过滤，将其澄清液用0.1mot/L氢氧化钠标准溶液滴定，配制成下列的浓度:0.02mol/L(洗涤液)0.0

5、42mol/L(13一18℃的吸收液)0.033mo1/L(0℃的吸收液)吸收过蔡的苦味酸溶液可汇集后煮沸、浓缩、冷却、过滤，将其澄清液再配制成0.033mol/L或0.'U42moAj'1-伪苦殊俄吸收液矿。魔新使用。4.13硫酸:5%(V/V).4.14乙酸铅溶液:5og/L。4.15威基氏(Wij's)溶液:将25g-氯化碘液体倒人15oomL冰乙酸完全溶解，置于棕色瓶中，放置于干燥暗处。4.16碘化钾溶液:loog/L。4.1T氢氧化钠溶液:o.lmol/L标准溶液。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB12209

6、。1-904.19淀粉指示剂:5g一Lo4.19澳麟香草酚蓝(简写为B.T.B.)指示剂:1g;L，0.1gJA察香草酚蓝溶于20mL乙醇中，用水稀释至100mL。4.20硫代硫酸钠溶液:0.05moliL标准溶液。5取样要求取样管必须插人燃二畔内径处，取样管外须装有同心外套蒸气加热管，通人间接蒸气且取样管可与直接注人水蒸气的支管接通。由于燃气中蔡含量随温度变化而变化，出厂城市燃气蔡含量测定的取样周期以24h为宜。为取平行样品，取样管与吸收系统之间应接有二通或四通的连接管，连接管上开有温度计的插口以测定进人吸收系统的气样温度，温度必

7、须控制在比总管中的气温高5一10'C(如图2)。丝3013图2取样管与吸收系统之间的连接管6吸收按图1连接，燃气样流经各吸收瓶后，通过燃气流量表，记下通过的气流量，L。各吸收瓶的顺序为:第一只瓶，稀硫酸吸收液，5%(V/V),100mL，以除去燃气中存在的氨等碱性组分。第二只瓶，空瓶，以防止气流中可能夹带的硫酸雾沫进人苦味酸吸收液中。第三只瓶，第四只瓶，第五只瓶分别装苦味酸吸收液l00mL。第六只瓶，空瓶。第七只瓶，乙酸铅吸收液，50g/L,l00mL，以除去燃气中的硫化氢，保护燃气流量表。吸收系统应放在保温的塑料箱中(图3)。其中

8、1号、2号瓶放在不低于20℃的水浴中，以防止温度过低，蓑会析出。3号.4号、5号苦味酸洗瓶放在可调节温度箱中要求控制在13一18C,(0.033mof/L苦味酸适用于控制温度为。℃)。首先，选择合适的技术条件:按燃气中可能存在的蔡含量