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时间:2019-05-26
《美国加州食品农业部的农药多残留快速扫描方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、目录CDFA-MRSM简介.........................................1分析仪器配置...........................................2CDFA—MRSM标准操作程序(SOP).........................3一、目的................................................3二、内容提纲............................................3三、正文.............................
2、...................3四、附表附图............................................30五、附录................................................52保留时间锁定软件(RetentionTimeLocking)介绍................52六、参考文献............................................611CDFA—MRSM简介CDFA—MRSM是美国加州食品农业部[CaliforniaDepartmentofFoodan
3、dAgriculture(CDFA)]所属的分析化学中心[CenterforAnalyticalChemistry(CAC)]开发成功的农药多残留快速扫描方法[Multiresiduescreenmethod(MRSM)],此方法适用于新鲜蔬菜、水果(高水分、低脂肪类)样品中,未知四大类(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯),200多种农药残留的快速测定,依据美国联邦法##40(FR-40)规定的最大农药残留允许限量(MRLs)标准,判断有无超标和违禁农药残留,以确保在加州上市的(本省生产的、外省或外国进口的)所有新鲜农产品符合#联邦40法规的要求。加利福尼亚州作为
4、全美最大的食物和农产品生产基地,拥有近250亿美元的农业产值,同时,带动相关经济产业700亿美元收入,它有美国最复杂和最严格的农药管理程序,予算达4500万美元,这项程序包括农药评价与登记,加强农药使用管理、环境监测和新鲜农产品的残留检测。加州农药管理程序始于1902年,从那时起,包括新鲜农产品残留测定在内的一整套复杂的农药管制程序作为加州环保局农药法规司(DPR)和国家食品中安全管理法规整体的一部分逐渐完善,1991年农药管理项目由CDFA转到DPR,而加州分析化学中心仍归CDFA管辖,对于新鲜农产品的农残分析开始于1926年,当时主要检测30种使用的农药化学品中的砷
5、化物残留。现在加州建立了三个实验室(Anaheim、Fresno和Sacramento),进行农药残留定性定量。为了市场监管,这三个实验室每天都例行监测12种样品。利用CDFA—MRSM,对四类农药进行有效监查,在最低检测浓度(MDL)0.005~0.2ppm水平,可以检测到200种以上农药活性成分、代谢物和降解产物的存在,很难想象在8小时内,对12种样品,200种以上农药残留进行检测(一个样品不到1小时)这就是CDFA—CAC为加州消费者提供的服务。CDFA—MRSM是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法(Mill方法)上发展起来的。作为九十年代的最新成果,此技术采用固
6、相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,同时本技术采用双柱(DB-1,DB-17)、双检测器(有机磷—火焰光度;有机氯、菊酯—电子捕获;氨基甲酸酯—C8、C18柱,柱后衍生化,荧光)同时定性定量代替单柱,单检测器分析,使分析结果的灵敏度、准确度、精密度显著提高,因此,CDFA—MRSM是一种简便、快速、灵敏、准确,适合于蔬菜、水果市场的农药多残留检测技术。可以提供科学的法律生效的数据。此技术于1997年由农业部环保所、农业环境监测总站(天津)加以引进,在九种蔬菜、水果上进行了60种四类农药的添加回收率测定,其添加回收率,
7、变异系数,最低检测限完全达到了原技术指标,符合农残检测技术要求,实践证明是一种在我国行之有效的市场农残检测技术。1CDFA—MRSM要求的仪器配置本技术为未知、多类多种农药快速扫描,前处理简单,对测试仪器(GC、HPLC)的配置有一定的要求:MRSM技术对仪器配置的要求农药仪器进样器色谱柱检器器数据处理类别HP-1或DB-1有机氯、GC30m×0.25mm×0.25μmECD自动进样器菊酯类Agilent6890HP-50+或DB-17ECD一台化学30m×0.25mm×0.25μm工作站控HP-1或DB-1制二台气GC30m×0.53m
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