紫外分光光度法快速测定多菌灵农药残留研究

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1、http://www.paper.edu.cn紫外分光光度法快速测定多菌灵农药残留研究张婷甘肃农业大学农学院，甘肃兰州（730070）E-mail：zting1129@163.com摘要：本文通过大量试验，改进了紫外分光光度测定农药残留方法。本法是以甲醇(CH3OH)为中间渗透剂，使多菌灵农药残留在稀盐酸和三氯甲烷(CHCl3)间相互转移而实现净化的。改进后的方法操作简单，易于掌握，灵敏度高，线性关系良好(其线性回归方程为y=0.1972x-0.0009，相关系数r=0.9988)，回收率高，成本低，是一种值得推广的测定多菌灵农药残留的方法。关键词：多菌灵，紫外分光光度法，回收

2、，改进1.引言多菌灵属于苯并咪唑类，英文通用名称为carbendazim，化学名称为苯并咪唑-2-基氯基甲酸甲酯，其分子式为C9N3H10O2。其纯品为白色结晶，熔点310℃（分解），几乎不溶于水，在有机溶剂中的溶解度分别为丙酮300mg/l，氯仿100mg/l，二氯甲烷68mg/l。可溶于稀无机酸和有机酸形成相应的盐。[1]多菌灵是一种低毒高效杀菌剂，按我国农药毒性分级标准属低毒广谱内吸性杀菌剂。其主要作用机制是干扰菌的有丝分裂中纺垂体的形成，从而影响细胞分裂，对许多子囊菌和[2]半知菌都有效，而对卵菌和细菌引起的病害无效。主要对水稻瘟病、三麦赤霉病、油菜菌[3、4]核病及棉

3、花、蔬菜等的苗期病害均有过较好疗效，但80年代以来，病原菌对其抗性日[5]益严重。近年来，由多菌灵衍生出的新的农药产品和复配试剂不断出现，并不断用于防治[6~8]各种病害，其中，运用多菌灵有机酸盐防治各种作物贮藏期病害弊多菌灵具有更好的防[9，10]效。[11]根据联合国粮农组织（FAO）的规定，多菌灵在果蔬中的残留量应低于0.5mg/kg，[12]我国的国标规定与联合国粮农组织的规定相同（GB18406.1—2001）。[13][14]多菌灵残留量的测定方法有很多，如高效液相色谱分析法，红外光谱分析法，气[15][16][17][18]相色谱法，薄层扫描法，可见光比色法及紫外

4、光谱法，荧光分析法等。相对于其他方法，紫外分光光度法易于掌握，且成本低廉的方法。但是，报道的紫外法提取、净化步骤比较烦琐且测定时间较长，本文通过大量的实验，对其测定方法进行了改进，改进后的方法操作步骤简单，缩短了测定时间，且方法的重复性、灵敏度也有所提高，特别适用于在小型农产品检测实验室推广。2.基本原理多菌灵是一种高效低毒的杀菌剂，是一种两性化合物，不溶于水，可溶于稀无机酸和有[19]机酸形成相应的盐，在酸性溶液中pKa=11.15,在碱性溶液中pKb=4.25,其在氯仿中的溶解度为100mg/l。多菌灵在稀盐酸中于281nm处有吸收峰，在278nm处有吸收谷，在290nm[

5、20]处以上基本处于平衡，并且符合郎伯-比尔定律，因此以[A281nm-(A278nm+A290nm)/2]为校正值，和浓度作图可以测定多菌灵农药残留。-1-http://www.paper.edu.cn3.材料与方法3.1仪器、材料及试剂仪器：紫外分光光度计（美国热电）、全自动电子天平（瑞典梅勃公司）、台秤、酸度计、打样机、比色管、抽滤装置、吸管、移液管等。材料：番茄、韭菜、豆角等。试剂：盐酸（V/M=36-38%）、氯仿（分析纯）、无水乙酸、乙酸、甲醇、98%多菌灵干品、硅藻土等。3.2试验方法3.2.1试剂的配制1mol/l盐酸的配制：用量筒取172ml盐酸（V/M=36

6、~38%）于2000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。多菌灵标准液的配制：准确称取0.0500g多菌灵样品于250ml容量瓶中用1N盐酸定容，则为200mg/l的多菌灵标准贮备液。吸取此标准液50ml于100ml容量瓶中用1N盐酸定容，为100mg/l的多菌灵标准工作液。配制PH=6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液：称取16.4g无水乙酸钠溶解于1000ml容量瓶中，冷却后用蒸馏水定容，用乙酸调PH至6.5。3.2.2试验方法将样品20g至于250ml三角瓶中，加入50ml乙酸-乙酸钠缓冲液，10ml甲醇，30ml氯仿，振荡30min后静置30min，然后加入2g硅藻土，抽滤，将滤液倒入10

7、0ml容量筒中，静置2min后吸取下层氯仿层25ml于比色管中，加入25ml1mol/l盐酸，振荡2ml后静置30min（在吸取氯仿时若不能吸取25ml则能吸取多少氯仿就相应加入多少1N盐酸）。吸取上层盐酸于紫外分光光计上测定278nm，281nm，290nm处的吸光值A。并使用△A=[A281nm-(A278nm+A290nm)/2]进行校正，将值代入标准曲线（图1）求出相应的浓度。4.结果与讨论4.1净化试剂的选择多菌灵是一种两性化合物，在碱性溶液中的pKb=4.25，在酸性溶液中的pK