Si3N4粉体表面改性与其在水中分散性能的研究

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1、分类号：O629学号：201500369009硕士学位论文Si3N4粉体表面改性与其在水中分散性能的研究SurfacemodificationofSi3N4powdersanditsslurrydispersibilityinwater研究生姓名：毕文娟指导教师：殷军港教授学科门类：理学专业名称：有机化学论文提交日期：2018年5月22日烟台大学硕士学位论文摘要Si3N4作为一种结构陶瓷材料以其优异的物理化学性能成为人们关注和研究的对象。与其相关的陶瓷胶态成型技术因其独特的优点受到广泛的欢迎，特别是凝胶注模成型技术和直接凝固注模成型技术，不仅成本较低而且可靠性较高，可以用来制备各种形状复杂的

2、陶瓷部件。这种成型工艺的关键在于制备高固相体积分数、低粘度的陶瓷浆料，一般要求Si3N4粉体浆料粘度低于1pa.s时固含量达到50vol%以上。目前由我国生产厂家直接生产出的Si3N4粉体所配制的水基浆料很难达到该性能指标。本文以国内生产的Si3N4粉为研究对象，依次对粉体进行酸洗处理、碱洗处理和表面接枝改性处理，研究和测定了经过处理后粉体浆料的粘度和固含量、粉体粒径、表面羟基含量、浆料Zeta电位以及粉体颗粒形貌等性质的变化。通过研究粉体表面性质探究制备高固含量、低粘度粉体浆料的方法及机理。1、配制不同浓度的酸（盐酸、硝酸）对Si3N4粉进行初步的表面洗涤处理。由实验结果可知盐酸、硝酸处理

3、对粉体性能的改善基本没有良好的作用。与水洗处理后粉体的表面性质相比，酸洗处理后粉体表面-OH含量增多，粉体浆料的最大固含量降低。仅从不同浓度盐酸处理后粉体浆料固含量变化的角度分析，盐酸浓度为1mol/L时处理后的效果最好，浆料固含量为17.5vol%。改变粉体浆料的pH，浆料最大固含量没有明显的变化，pH为13~14时浆料固含量为20.5vol%，仍低于在相同pH环境中水洗处理后粉体浆料的固含量。比较不同浓度硝酸处理后粉体浆料固含量的变化，发现浓度为6mol/L的硝酸处理后粉体的性能相对较好。粉体浆料的最大固含量为17vol%，但低于1mol/L盐酸处理后的粉体和水洗处理后的粉体所配制的浆料

4、。而改变浆料的pH，6mol/L的硝酸处理后粉体浆料的固含量有比较明显的变化，浆料pH>8时，硝酸处理后粉体浆料的固含量高于盐酸处理后粉体浆料的固含量，浆料pH为13~14时，硝酸处理后粉体浆料的固含量（29vol%）高于水洗处I摘要理后粉体浆料的固含量（27vol%）。从粉体表面元素分析来看硝酸处理后粉体表面元素中O/Si的比值较水洗处理后的粉体降低、N/Si比升高，降低了Si3N4粉体表面的氧化程度，改变浆料的pH为碱性有利于浆料的分散。2、对Si3N4粉体进行NaOH处理，分别改变反应温度、反应物料比（Si3N4与NaOH的质量比）和反应时间探究反应的最佳条件。由实验结果可知粉体浆料的

5、pH能够影响浆料的Zeta电位，且粉体浆料在pH为13附近时Zeta电位的绝对值最大，浆料的分散性最好。NaOH处理过程中温度条件对粉体的粒径起主要作用，当温度达到200℃时，粉体粒径由原粉的5.37µm减小至0.82µm。通过粉体的扫描电镜图也可以看出适当的温度条件能够使粉体颗粒间的分布更加均匀细小，有利于粉体浆料的分散。而反应物料比则对粉体表面的硅羟基含量和浆料Zeta电位有重要的影响。反应物料比为1:0.1时粉体表面Si-OH含量降低为0.26%，与原粉-OH含量0.48%相比降低了45.8%。经NaOH处理后粉体颗粒形貌有明显的改变，粉体中尖锐状颗粒减少。NaOH处理Si3N4粉体，

6、可以改变粉体浆料的Zeta电位，使粉体浆料的稳定性也得以改善，粉体浆料的固含量得到提高。在反应温度为200℃、物料比为1:0.1的条件下处理2h后的粉体配制的pH=13的粉体浆料，其最大固含量可达到53vol%。3、利用较短链二酸类物质与Si3N4粉体表面的Si-OH在无水条件下反应，对粉体进行表面接枝改性。采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法（ATR-FTIR）测定反应后的粉体，-1-1-1由红外谱图的结果分析可知波数为3300cm以及1300cm~1400cm附近的吸收峰为羟基-1-1的特征峰，而波数为1600cm~1700cm附近的峰则为羰基的特征吸收峰，说明反应后的-1Si3N4粉体中

7、有酸的存在，符合二酸与粉体之间的反应理论。同时波数在2900cm附近出现-1的峰为亚甲基的不对称伸缩振动吸收峰，而在1050cm附近出现的吸收峰为Si-O不对称伸缩振动峰的特征峰，综合来看粉体表面的-OH与二酸类物质发生了反应。通过对浆料固含量的测定结果可知，与二酸类物质接枝后的粉体浆料Zeta电位的最高点发生改变，pH为5~6II烟台大学硕士学位论文时浆料的固含量最高。粉体与己二酸、庚二酸接枝反应后粉体效果