PAN预氧化纤维碳化焦油消除及控制的研究

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1、山东大学硕士学位论文摘要对聚丙烯腈(缩写为PAN)基碳化纤维制备过程中碳化焦油进行消除及控制可使PAN基碳纤维在生产中避免受杂质成分的污染，结构和性能得到改善。本文对碳化焦油形成反应及成分进行了分析，从不同角度探索了化学处理试剂对碳化焦油消除及控制的方案，经过不同性能测定及中试试验分析，优选出了对碳化焦油能有效消除的工艺，并对此工艺进行了计算机仿真。该工艺的探索可为高性能聚丙烯腈基碳纤维的研制提供依据。队N碳化焦油是其预氧化纤维在碳化过程中热裂解形成的多组分复杂混合物，通过预氧化纤维的热分析、裂解分析及焦油

2、样品的色谱一质谱、红外分析确定了PAN碳化焦油的成分，戊二腈、己二腈、2．甲基戊二腈、l，3-二甲基戊二腈等丙烯腈二聚体系列物质和1，2．二腈基苯、l，3，5．三氰基苯、l，3，5一三甲基环己烷、l，2．二腈基．4．氨基苯等丙烯腈三聚体系列物质是碳化焦油的主要成分，同时还含有微量的环烷烃及含O、N等原子的喹啉、吡啶等化合物。通过对PAN预氧化纤维热裂解的红外、元素及EPR分析，借助于高聚物热裂解反应规律，确立了PAN碳化焦油的形成机理是PAN梯形聚合物中残留线形链段主要以无规热裂解方式降解形成的。同时伴有链

3、段及原子间的原子转移、二次反应等高温反应。从盐酸和硫酸混合溶液、氢氧化钠溶液使链段中残留氰基水解角度进行了焦油消除红外分析，从甲醇和二乙胺使裂解链段自由基电子转移的角度进行了红外和热分析，从测试分析对比及对聚合物结构、操作环境影响的考虑，优选混酸预处理方法为PAN碳化焦油消除及控制方案。在中试线上，对混酸预处理方案进行了不同试验条件的工艺处理，确定了用8．25mol／L浓度的盐酸、硫酸混合试剂在0．20～0．40ml／min用量范围内使用试剂控制装置在室温下对PAN预氧化纤维预处理工艺能较好地对形成的碳化焦

4、油进行消除及控制。摘要为使混酸预处理消除及控制碳化焦油工艺更加明了，用Solidworks三维设计软件及三维动画插件IPA软件对该工艺进行了仿真，得到了PAN碳化焦油消除工艺设备的实物图，透视图及工程图，同时模拟出混酸预处理碳化焦油消除及控制反应原理效果图。在中试试验线上，对混酸处理PAN碳化焦油工艺得到的纤维进行了结构和性能的元素分析、热分析、EPR、X射线衍射、裂解色谱．质谱及强度、密度的表征，测试分析表明：盐酸、硫酸混合溶液预处理工艺使预氧化纤维中残留的氰基发生部分水解，碳化过程中引发线形链段的二次环

5、化反应，有效地消除了PAN预氧化纤维热裂解形成的碳化焦油，同时也完善了碳纤维的结构和性能，使处理后的碳纤维拉伸强度可提高20％左右。中试线试验确定的盐酸、硫酸混合溶液对PAN预氧化纤维的预处理方案消除了PAN碳化焦油对碳纤维生产的影响，同时也改善了纤维的结构，提高了纤维的拉伸强度，为高性能PAN碳纤维的研制提供了实践性指导。关键词：PAN碳化焦油消除热裂解混酸溶液二次环化II山东大学硕士学位论文ABSTRACTTheeliminationandcontrolmentofPolyacrylonitrile(P

6、AN)carbonfibercarbonizationtarcanmakecarbonfibernotbepollutedbyimpuritiesandimproveitsstructureandpropertiesduringtheprocessofmanufacture．Thepaperanalyzedtheformingreactionsandcomponentsofthetaranddiscussedthedesignschemestoeliminateandcontrolitbychemicalr

7、eagentsfromdifferentpointsofview．Theeffectivetechnologywasoptimallychosenbasedondiversepropertiestestingandexperimentalanalyzing．Computersimulationwaslasousedtodemonstratethetechnology．ThetechnologyexplorationprovidedpreparationsfordevelopingPAN-basedcarbo

8、nfiberwithhighperformance．ThetargeneratedfromPANpre-oxidizedfiberpyrolysisduringcarbonizationprocesswasakindofcomplicatedadmixturecomposingofagreatdealofcomponents．Bythermalanalysis，pyrolysisofpre-oxidizedfib