镁热自蔓延法制备CAB6粉末及对燃烧产物焙烧处理的研究

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1、东北大学硕士学位论文镁热自蔓延法制备CaB<,6>粉末及对燃烧产物焙烧处理的研究姓名：纪武仁申请学位级别：硕士专业：有色金属冶金指导教师：张廷安20060201东j￡大学鞣士学位论文擒要镁热自蔓延法制备CaB,。粉末及对燃烧产物焙烧处理的研究摘要CaB,。是一}中重要的陶瓷材料，痰予它昀离硬度，低密度，耐酸碱性和较高的中子蔽浚隧力丽箕育广泛酌应爰蒋聚。本文采翔镁热还蘸警夔延法鞠善CaB6耪末并对燃烧产物进行了焙烧处理，从热力学角度分析反应的绝热温度、反廉自由能及初始条件对合成的影响，实验研究了合成初始条件及燃烧产物的焙烧处理对产蘩懿穗缮藏、结褥、缝废

2、窝产率瓣影豌，莠搭秘予XRD、SEM霹滚巍粒凄仪分析了产物的相组成、形貌和粒度分布。热力学计算表明；CaO．B203-Mg反应体系的绝热温度Tad>2000K，敞可采矮镁热还霖鑫蔓延浚髑冬CaB5粉寒；CaO-B20}-Mg签系在乎鬻条磐下爱盛10Mg+CaO+38203=CaB6+10MgO的标准吉布斯自由能有较大的负值，生成CaB6和MgO的趋势较大。DTA分析袋明；该体系起始反应温度在630"(2附近，CaO一13203一Mg三稳菠嶷湿度在800"(2瓣遥，反盛矮予藿一圈，滚一曩反应穰铡；根据反应体系的DTA曲线计算反赢过程的动力学参数，反应M

3、g，-CaO的表观活化能E一15．05kJrmor”。反应级数H=1．O；反应Mg-．B203的袭观活化能点一14．88k3·morl，反应级数≈一番，8；反应Mg-B：03．-CaO戆表浅活亿能嚣=15．,71kJ'mol～，反应级数"=1．1。实验研究发现，在空气中进行该自蔓延反应时并不生成氮化物，该方法可以代替氮气保护条俘下黪工艺，这秘方法为实现CaB6粉寒的Z娩优生产提供了基虢g。分析不同热爆模式对SHS反廒的影响，两种热爆模式下生成的产物相主要有MgO、CaB6啦及少爨救M938206鞫Ca38206，热爆模式对产物组成没有影响，只是在簸应

4、现蒙主巍绥超爆汔恒滠超爆反应尉黧；考察控铡溢度对恒温起濮的影响，700℃时是体系热爆反应的邋窟温度。通过燃烧产物的焙烧处理实验表明：焙烧温度在800℃时，保温处理2小时，凌窭瑟麓CaB6豹缝凌簸离，CaB6缝度迭89％。不同阶段浸出产物的XRD分析、化学定量分析和浸出产物的微观结构的分析表明：浸出剂的种类对产物的微观形貌没有影响，随着焙烧条件的不同漫出产物懿徽瓣影貌套瑟交像。关键词：镁热还原、臼蔓延、焙烧处理、绝热溉度、CaB6东北大学硕士学位论文AbstractStudyofself-propagatinghigh-temperaturesynth

5、esisofCaB6bythereductionofmagnesiumandproductroastingAbstractCaB6isakindofimportantceramicmaterials，andhasbeenusedwidelyforitssuper-hardness，lowdensity,resistanceforacidandalkaliandhighneutronabsorption．ThispapersynthesizesCaB6powderwiththeself-propagatinghigh-temperaturesynthe

6、sisbythereductionofmagnesium，andthestudyofproductroasting，andanalysestheinfluenceonsynthesisbyadiabatictemperature，reactionfreeenergyandinitialconditionswiththethermodynamiccalculation．Theexperimentsstudytheinfluenceonstructurepurity,andproductionefficiencybytheinitialcondition

7、sandroastingtreatment，andanalysesthecomposingandgranularitydistributingoftheproductionwithx-ray,SEM，PLgranularityequipment．nethermodynamicanalysisshowthat：AdiabatictemperatureofCaO—B203·MgreactionsystemTad>2000K，somagnesiothermicself-propagatingmethodcanbeadoptedtoprepareCaB6po

8、wer．Thecalculationofthereactionfreeenergyshowsthat：Sta