[工学]相对校正因子求取

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1、醇氨法合成吡啶课题工作的开展与经验交流汇报人：张弦汇报时间：2008.10.14试验的目的与意义最优的工艺理论应用成果事物的规律专利和论文实验对象与要求建议：1.培养自己的兴趣，乐于和数字打交道2.提高自己发现问题，解决问题的能力；3.组内多交流，先思考，后请教。要求对象精确，严谨数据，数字如何开始实验工作资料收集与整理试验设想实验物资准备背景、目的、目前现状方法与条件、机理、产物、表征试剂、装置、仪表试验操作步骤与流程定性与定量发现问题、改进，进一步的结论总结与结论专利与论文课题来源课题：乙醇和氨制吡啶来源：乙醇脱水反应，由于活性太强，容易产生芳烃

2、。通过加氨与酸中心结合，降低活性，少副产物的产生。于是，吡啶被发现。信息：市场急需3-甲基吡啶名称用途纯吡啶农用化学品、医药、溶剂2-甲基吡啶农用化学品、化工中间体3-甲基吡啶烟酸/烟酰胺、农用化学品4-甲基吡啶合成化工中间体、医药中间体1.1主要吡啶原料及用途课题背景1.2国内现状1.应用用途扩大:医药、日化、农药。2.需求大增：农药及饲料添加剂出口大增。3.原料不足：技术垄断，商品垄断，产能不足。2000年，南通瑞利公司建设的1.1万吨/年吡啶系列产品生产装置，用于出口。2006，南京红太阳集团建设3万吨/年吡啶及下游农药项目，自用。4.尤其3-

3、甲基吡啶需求巨大，年增长15%。1.3发展前景(1)尽快建成有规模的生产装置要求：规模化，产品可调，衍生物系列化(2)加快开发拥有自主知识产权的工艺要求：工艺国产化，衍生物品种和应用多样化。1.4吡啶合成1946年，煤焦油中分离法，产量少，组分复杂，难以工业化。1950年开发醛氨化学合成法，目前产率提高到80%。95%的吡啶化合物合成采用此方法。后来又以酮、醇、烯烃、炔烃等为原料催化合成，但工艺尚不成熟且产率较低。1.5合成方法比较生产方法原料产品收率(%)工艺特点醛氨气相法乙醛、甲醛、氨吡啶、3-甲基吡啶(20-30%)66.0产品比例可调乙烯、氨

4、液相法乙烯、氨2-甲基吡啶、2-甲基-5-乙基吡啶(比例可调0.2-5.0)80.0产品比例可调，无4-MP产生醛氨液相法乙醛、氨2-甲基-5-乙基吡啶70.0有少量2-MP、MEP乙醛氨气相法乙醛、氨2-甲基吡啶、4-甲基吡啶(比例1：1)40.0-60.0产品纯度99.2%,99.5%丙烯-丙酮法丙烯、丙酮2-甲基吡啶65第二步转化率100%，选择性83%1.6试验设想原料：乙醇和氨水方法：气相合成法，固定床目标产物：吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶，催化剂：M/ZSM-5，20-60目条件：常压、290-500℃，醇/氨=1/3-

5、3/3；流速=0.1-1.0优缺点：原料易得，价廉；需脱水，能耗大表征：XRD，UV-Vis，BET，AA，IR，GC,GC-MS目标：吡啶收率80%，3-甲基吡啶收其中50%试验材料与设备试剂：乙醇、氨水、吡啶1).及时记录试剂信息：规格、厂家等2).尽量使用同一厂家产品装置：反应器、恒流泵、温控仪1).记录仪表参数，读懂使用说明书后方可操作2).检查气密性，并标定温度、压力与流量等参数3).安全第一试验装置小技巧1.气液混合进料时，为了避免液体料压力过大而进入流量计，应在气体管末端加缓冲瓶。2.在不锈钢接头与石英管末端之间加入一层硅橡胶垫，避免两

6、者硬接触而损坏石英管。3.低压装置，在石英管壁套上合适的橡胶圈密封之后，拧螺帽时，尽量不要用工具。直接用手拧紧至石英管不易旋动即可。用力过大，易使石英管开裂。4.进料管使用长时间后应检查是否堵塞。接头与硅橡胶垫加热装置的问题1.发现仪表正常，但无法升温。原因：加热棒断路；仪表保险烧断。处理：1).断电后，取下加热棒，万用表测其电阻。若电阻无穷大，说明已坏。2).拆下仪表保险，测其是否烧断。若电阻无穷大，说明已烧断。(更换之前应测量负载是否为0)返回2.无法达到设定的高温值。原因：负载功率不够；仪表参数设置不当。处理：1）是否某根加热棒已坏。2）比例参

7、数P1过小。3.温度跳动厉害，无法稳定。1）仪表参数设置不当，参照仪表说明书修改。2）热点偶已坏。试验操作步骤1.先将进液管内气体排尽，暂停进液。2.通入气体，温度达到设定值后开始进液。3.等上1-2小时，温度和流量稳定以后，开始取料。取料时间控制在1小时。4.调节参数，重复第3步骤。5.产物分析工艺优化顺序考察的因素：活性组分、载体、催化剂制备方法、温度、流量、O2活性组分=Fe、Zr、Zn、载体：Si/Al=25、75、360制备方法：浸渍法、离子交换法温度：260-500流量：L=0.1-1.0，G=10试验方法选择最优点正交试验均匀试验单纯形

8、单因素单因子工艺范围1）不同活性组分催化性能比较催化剂条件吡啶总收率Si-Al410℃,L=0.30.2%F