[分享]湖泊生态调查观测

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1、中国生态系统研究网络观测与分析标准方法《湖泊生态调查与分析》一书中的仪器分析方法主编：黄祥飞副主编：陈伟民蔡启铭《湖泊生态调俗观测与分析》屮的总磷的荷兰skaIar公司的连续流动仪的仪器分析方法20总璘的测定20.1引宫在天然水中磷的含做很少，并多以磷酸盐形式存在。受生活污水和工业废水污染的水体中含晞量校髙。测定时•首先用强氧化剂将各种磷化合物分解，用钥酸钱分光光度法测定水中总隣含杖。20.2钳酸技分光光度法见GB11893-89（水质总篠的测定钳酸彼分光光度法九20.3礎钳蓝自动比色法20.3.1方法

2、提要消解后，在酸性介质中•钳酸鞍与消解液中的磷酸根反应，经酒石酸镂钾催化■形成磷钳黄•此化合物又经抗坏血厳还原形成深蓝色的磷钳蓝•用880nm滤光片进行比色测定。20.3.2试剂20.3.2.1含有FFD6的蒸18水；将2mLFFD6（表面活性剂）溶解于1L办：中。20・3・2・2樹酸铁溶液：称取230g酒石酸佛钾（KSb•GHO・*出0）•溶解在800mb蒸t8水中•边振荡边冷却，小心加入70ml,浓硫酸（HAO.冷1・84g•mf・分析纯），然后，加人6g铝酸鞍r（NH4）eMo,O24・4H2O］

3、溶解并混匀.注意：取铝酸饮时，不要使用金属药匙。20.3.2.3抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸（C6H,O«）11g溶于800mL蒸憐水，边搅拌边加人60mL丙MEw（CH3COCH3）=99.5%,分析纯］定容至1L,加入FFD6<20.3.2.1〉并混匀•该试剂在4*C时可稳定7d。•20-3.2-4进样器冲洗液，3mL浓硫酸（H2SO4,^1.84g・mLf,分析纯）稀释至1000mL。20.3.2.5氧化剂溶液：称取20g过硫酸钾（K2S2Og,分析纯）和3g氢氧化钠（NaOH,分析纯），洛入蒸IS

4、水中并稀释至1000mL。此溶液中K?S2O8和NaOH的浓度分别为0.074mol•匚一

5、和0.075mol・IJ,如果NaOH的浓度增加，磷的氣化就不完全：K2S2O8的浓度増加•则氮的氧化就不完全。20.3.2.6磷酸赴系列标准溶液（国家二级标准物质）.20.3.2.7自配确酸盐标准溶液，a）磷酸盐标准贮备液［>（P）=100mg・L-1］,称取0.4394g磷酸二氢钾（KH2PO4分析纯），溶于800mL水中，移至1L容童瓶，稀释至标线。b）磷酸盐标准贮备液［q（P）=10mg・L-1］：取10

6、0mg・酸盐标准贮备液10mL,用蒸懾水稀释至100mL.c〉磷酸盐标准系列液：取磷酸盐标准制备液［q（P）=10mg・L-^IOmL、8mL、6mL、4mL、2mL分别移入100mL容Jt瓶中，用冲洗液（20・3.2・4〉稀释至标线，p（P）分别为100卩g・L^',80Mg・L",60pg•L~1,40pg•L-1,20fig•—20.3.2.8毓酸（1:8儿浓硫酸（HAO.,p~l・84g・mL"・分析纯）与水按1»8体积混合。20.3.3仪器设备微连续流动分析仪；高压蒸气灭菌器（可控温120C,

7、0.98kPa〜1.47kPa）.20.3.4消解步骤20.3.4.1总磷样品的消解取5.0mL〜25・0mL样品（消解后试样的磷浓度不超过15mg・H）,加入硫酸（20.3.2.8）2mL和过硫酸钾0.4g,于离温灭菌器】20C消解1h,待冷却后，用蒸他水稀释至75・0mL。另取25.0mL蒸馆水作一空白.20.3.4.2总氮样品和总磷样品的同时消解吸取摇匀后的水样20mL于50mL比色管中，加入氧化剂（20・3.25）20mL.立即加盖摇匀，放人高压灭菌器中，于标准系列和空白同时在120C氧化30m

8、in（从达到指定稳度和压力时开始计时），冷却至室温后取出测定。消解后的产物为硝酸盐和正磷酸盐。20.3.5分析线〈见图20-1）880nm滤浚片图20-1总琪分析线图第三篇水的理化性质的测定20.3.6结果计算按工作站所提供的表格进行标准和未知样编排,经自动计算后，以屏幕显示、打印或文件存盘等方式输出结果。详见有关公司数据处理软件包用户手册。20.3.1注意務项20・3・7・1为防止污染，毎星期用P10次氯酸钠溶液冲洗橄连续流动分析仪30min；20・3・7・2测釐的苣程变化范圈可参歸有关仪器公司所提供

9、的方法，原则是所有标样和试样的浓度均在所采用的fit程范围内,以保证测试灵敏度和精度。专业好文档精心整理欢迎下载