试析溴系阻燃剂hbcd微胶囊化技术研究

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1、河北科技大学硕士学位论文溴系阻燃剂HBCD微胶囊化技术研究姓名：王超申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：刘方方;陈焕章20081201摘要摘要六溴环十二烷(HBCD)是一种新型的溴系阻燃剂，它阻燃效率高，添加量少，可用于聚苯乙烯和聚丙烯等的阻燃。但是HBCD在较高的塑料(纤维)3nq-温度下会部分分解，对加工设备造成腐蚀且影响操作环境。为了降低HBCD在加工过程中的分解量，本文以三聚氰胺甲醛树脂为囊材，用原位聚合法制备HBCD微胶囊。研究了三聚氰胺甲醛树脂预聚物的合成条件及微胶囊包覆条件对HBCD微胶囊形成的影响。实验中，首先在碱

2、性催化剂的作用下，利用三聚氰胺与甲醛反应，制得三聚氰胺甲醛预聚物；然后用预聚物与HBCD在表面活性剂和机械搅拌的作用下制成水包油(O／W)型乳液，在酸性催化剂作用下缩聚形成交联网状结构的非水溶性聚合物，并沉积在HBCD表面形成微胶囊；最后用相关测试设备对其微胶囊形成和性能进行测定。实验证明较佳的反应条件为：在预聚物制备阶段，甲醛与三聚氰胺的摩尔比为l：2．5，反应pH值为8．5，反应温度为70℃，反应时间为Ih，PVA加入量为反应物的3％：在微胶囊包覆阶段，包覆芯壁材质量比为10：1．5，包覆温度为60℃，包覆pH值为5，搅拌速率为35

3、0r／rain，乳化时间为15rain，分散剂用量为30％，加酸方式为慢速滴加。．课题对HBCD微胶囊的化学结构、外部形态、热稳定性及粒径进行了表征：由XPS图谱看出在包覆后68．8eV处的Br3d峰消失，并在398．1eV处出现了三聚氰胺甲醛树脂所含元素Nl。峰，表明HBCD表面已经被三聚氰胺甲醛树脂包覆；利用透射电子显微镜和扫描电子显微镜观察HBCD微胶囊外部形态，显示微胶囊囊层连续，表面树脂颗粒分布均匀；通过热重分析仪分析微胶囊HBCD在室温到240℃可以稳定存在，热稳定性良好；激光粒度分布仪测定结果显示微胶囊HBCD粒径分布均匀

4、，且平均粒径为7．151．Lm，有利于与塑料原料的混合。关键词溴系阻燃剂；微胶囊：原位聚合法；六溴环十二烷；三聚氰胺甲醛树脂河北科技大学硕十学何论文AbstractHexabromocyclododecane(HBCD)isanewkindofbromine-containingflameretardant．Ithashighflame-resistantefficiencyandlowdosage．Itcanbeusedinpolystyrene，polypropyleneandSOon．Butathighprocessingtemp

5、eratures，partofHBCDisdecomposed，theequipmentsofprocessingarecorroded，theenvironmentispolluted．ToimprovethethermalstabilityofHBCD，micro—capsulatedHBCDispreparedinthewayofin-situpolymerizationandusingthemelamineformaldehyderesin．Inthispaper,theeffectsofsynthesisconditionsf

6、ormelamineformaldehyderesinprepolymerandmicrocapsuleonthestateofmicro—encapsulationarediscussed．Thereactionwasoccurredbetweenmelamineandformaldehydeinbasiccatalyst．Themelamineformaldehyderesinprepolymerwascreated．Andthen，throughsurfactantandmechanicalstirring，prepolymera

7、ndHBCDformatedemulsionofoilinwater(o／w)．Inacidcatalyst，thenon—water—solublepolymerwascreated．Thenon-water—solublepolymerwasdepositedonthesurfaceofHBCDintheinterfacialtensionofoil-water．Themicrocapsulewascreated．Finally,HBCDmicrocapsulewasanalyzedandtestedbydifferentteste

8、quipment．TheresultsindicatedthatHBCDcanbecoatedcompletelyundersuchconditionsthat，zM：胛F=l：2．5，pH=8．5，／'-