试析制备大颗粒氟硅酸钠结晶的研究

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1、四川大学硕士学位论文制备大颗粒氟硅酸钠结晶的研究姓名：翁贤芬申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李军20060501四川大学硕士学位论文制备大颗粒氟硅酸钠结晶的研究化学工艺专业研究生翁贤芬指导教师李军教授氟硅酸钠(Na2SiF6)是一种重要的无机化工产品。在农业和工业上有着广泛的用途，如杀虫剂、木材防腐和耐酸水泥等。长期以来，Na2SiF6主要是采用间歇的方式在常温下让氟硅酸与饱和NaCl盐溶液反应结晶来获得产品，所得产品粒度分布宽且颗粒细小，易结块，导致过滤、运输、储备和应用上的困难与不便

2、。因此改进其生产工艺，使其产品颗粒均匀粗大，是工厂和用户的共同要求，但是目前我国氟硅酸钠的生产一直都延续老的生产方法，工厂迫切需要改进该结晶技术，这方面的相应研究相当缺乏。针对这一状况，本文对氟硅酸钠的结晶过程进行了详细的研究，研究内容主要包括以下几个方面。首先，对氟硅酸钠生产工艺条件进行了优化，得到了较优的工艺条件：然后改变结晶器型式，找出结晶器型式对氟硅酸钠结晶的影响。氟硅酸钠结晶受温度影响不大，其工艺条件主要是进料浓度与进料方式，根据实验结果，进料氟硅酸浓度控制在12％，采用氟硅酸中加入氯化

3、钠的加料方式，可以使晶体粒度分布相对更大。在结晶器型式的选取上，根据体系性质，选取了MSMPR结晶器、Oslo结晶器、DTB型结晶器，实验结果表明，Oslo结晶器、DTB型结晶器所得到产品粒度要比MSMPR结晶器大，并且还能实现连续进料、连续排料，增大了生产强度，而这两种连续结晶器相比而言，Oslo型结晶器结构更为简单，因此，可选用该结晶器作为氟硅酸钠生产所用。其次，本文还研究了氟硅酸钠结晶动力学过程，为下一步改进结晶措施，制取大颗粒晶体，以及结晶器设计提供相应的理论数据。测定了氟硅酸钠的介四川大

4、学硕士学位论文稳区宽度。运用粒数平衡方程，在MSMPR结晶器中研究了氟硅酸钠的结晶动力学，根据不同条件下得到的NIT、no、G、Bo数据，利用最小二乘法得到成核速率与生长速率、悬浮密度的关系式。最后，在结晶动力学方程的基础上，对结晶器进行改进，采用Oslo型结晶器进行连续进料、连续出料的方式进行结晶，得到了结晶良好的氟硅酸钠晶体，产品颗粒均匀，80％以上的晶体达到50目，达到了制取大颗粒流沙状氟硅酸钠晶体的目的。所制取的颗粒成球形，便于过滤，且产品强度较好，不易结块，便于运输储存。该产品通过电镜分

5、析可知，大颗粒的产品并不是单独的晶体，而是由大小粒度不同的晶体在流体力学与重力共同作用下，在结晶体系中聚集在一起。对于得到的大颗粒产品经过分析，产品纯度符合行业标准。关键词氟硅酸钠粒度分布结晶器结晶动力学Ⅱ四川大学硕士学位论文StudyonthepreparationoflargeSizeofSodiumFluorosilicateCrystalSodiumfluorosilicateisallimportantinorganicchemicalproductandwidelyusedtOagri

6、cultureandindusU'y,suchasinsectpesticide。cementadditives，woodantiseptic，etc．SodiumfluorosilicateiscommonlypreparedbythereactionofH2SiF6withsaturatexiNaCIsolutionatloomtemperatureinbatch-wise,andsmallcrystalofNaeSiF6withwideparticlesizedistributionisob

7、tainedthatit'sdi_fficultytOf'fltration，transportation,storageandappfication．Therefore，themanufactureoflargesizeofsodiumfluorosilicamcrystalisqui把necessary．So，systematicinvestigationonthecrystallizationpI'OC：eSSofsodiumfluorosilicateisveryimportant．The

8、followingaspectsarestudiedinthispaper．Firstly,thereactionconditionoffluosilicicacidwith姒[iumchlorideisstudiedandoptimalproc船Sconditionsareobtained．Theinfluenceofcrystallizertypeonthecrystallizationof$odiumfluorosilicateisalsoinvestigawA．Theexp