喹喔啉基马来酰亚胺及其复合材料的制备与性能研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：工学博士学位论文喹喔啉基马来酰亚胺及其复合材料的制备与性能研究博士研究生：王辉指导教师：刘文彬教授学科、专业：材料科学与工程哈尔滨工程大学2016年11月万方数据万方数据分类号：密级：UDC：编号：工学博士学位论文喹喔啉基马来酰亚胺及其复合材料的制备与性能研究博士研究生：王辉指导教师：刘文彬教授学位级别：工学博士学科、专业：材料科与工程学所在单位：材料科学与化学工程学院论文提交日期：年月日论文答辩日期：年月日学位授予单位：哈尔滨工程大学万方数据万方数据ClassifiedIndex:TL334U

2、.D.C:ADissertationfortheDegreeofD.EngPreparationandPropertiesofQuinoxaline-basedMaleimideandItsCompositesCandidate:WangHuiSupervisor:Prof.LiuWenbinAcademicDegreeAppliedfor:DoctorofEngineeringSpecialty:MaterialsScienceandTechnologyDateofSubmission:DateofOralExamina

3、tion:University:HarbinEngineeringUniversity万方数据万方数据哈尔滨工程大学学位论文原创性声明本人郑重声明：本论文的所有工作，是在导师的指导下，由作者本人独立完成的。有关观点、方法、数据和文献的引用已在文中指出，并与参考文献相对应。除文中已注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者（签字）：日期：年月日哈尔滨工程大学学位论文授权使用声明本人完全了

4、解学校保护知识产权的有关规定，即研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权属于哈尔滨工程大学。哈尔滨工程大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件。本人允许哈尔滨工程大学将论文的部分或全部内容编入有关数据库进行检索，可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文，可以公布论文的全部内容。同时本人保证毕业后结合学位论文研究课题再撰写的论文一律注明作者第一署名单位为哈尔滨工程大学。涉密学位论文待解密后适用本声明。本论文（□在授予学位后即可□在授予学位12个月后□解密后）由哈尔滨工程大学送交有关部门进行保存、汇编等。

5、作者（签字）：导师（签字）：日期：年月日年月日万方数据喹喔啉基马来酰亚胺及其复合材料的制备与性能研究摘要马来酰亚胺（MI）是聚酰亚胺树脂体系的一种，是以马来酰亚胺环为端基的化合物。以其突出的耐热性、化学结构可设计性等优点被普遍认为是最有发展前景的高性能树脂之一。其固化物结构致密、热稳定性和阻燃性好，然而纯马来酰亚胺树脂具有较高的交联密度，分子链刚性强使其呈现出极大的脆性。因此纯马来酰亚胺树脂一般不单独使用，经常与其他材料共混来制备高性能树脂基复合材料。苯并噁嗪树脂是酚醛树脂的一种，它除了具有优良的耐热性能、阻燃性和绝缘性外

6、，还克服了酚醛树脂的尺寸不稳定性和脆性，固化时体积接近于零收缩且无小分子释放，易于制备复合材料。喹喔啉是一种杂环化合物，由一个苯环与一个吡嗪环稠合而成，以其制得的聚喹喔啉、喹喔啉基聚酰亚胺、聚醚、聚酯等聚合物具有高的玻璃化转变温度（Tg）、优良的力学性能和极佳的热稳定性，在聚合物共混以及胶黏剂等领域有着重要的应用。本文首先以喹喔啉伯胺和顺丁二烯二酸酐为原料，通过乙酸酐脱水、乙酸钠催化法制备单官能度（MQMI）、含腈基单官能度（PhQMI）、双官能度（BQMI）和三官能度1（TQMI）喹喔啉基马来酰亚胺单体（MI）。通过核磁

7、共振氢谱（HNMR）和红外光谱（FTIR）表征MI的结构。利用差示扫描量热仪（DSC）研究MI单体的聚合行为。采用Kissinger法、Ozawa法和等转化率法计算不同结构喹喔啉基MI单体固化反应的表观活化能（Ea）。利用热重分析仪（TGA）研究聚合物热稳定性。非等温DSC动力学研究结果表明，马来酰亚胺基团的反应活性与位置有关，MQMI的Ea大于BQMI，说明与喹喔啉环相连的酰亚胺的固化难于与苯环相连的酰亚胺。此外，本文制备的喹喔啉基马来酰亚胺树脂的初始热分解温度与4,4’-二马来酰亚胺基苯甲烷（PBMDM）相当，800℃

8、残炭率（Yc）比PBMDM高5.1%~19.1%。其次将制备的MI单体与苯酚-苯胺基苯并噁嗪（P-a）共聚，通过DSC、TGA、动态机械分析仪（DMA）、万能拉力机和扫描电镜（SEM）研究P-a/MI二元共聚物的聚合行为、热性能、热机械性能、力学性能和抗γ射线辐照性能。结果表明，P-a/MI预聚体的固化