可降解聚酯PLGA的合成及降解性能研究

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1、学号：12102631常州大学硕士学位论文可降解聚酯PLGA的合成及降解性能研究研究生姜诚陈群研究员指导教师崔爱军讲师学科、专业名称化学工艺研究方向生物可降解材料的合成2015年5月ResearchonTheSynthesisandDegradationPropertiesofBiodegradablePolyesterPoly(lactide-co-glycolide)ADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByJiangCheng(ChemicalTechnology)Diss

2、ertationSupervisor:Prof.ChenQunCuiAi-junMay,2015常州大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学

3、位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要本论文使用低毒性、高效性催化剂乙酰丙酮锆来替代传统的锡类催化剂。分别使用熔融缩聚和开环聚合的方法合成了高分子量聚乳酸-乙醇酸（PLG

4、A），对其结构、结晶性能和热性能进行了表征。考察了两种工艺过程中催化剂种类和用量，聚合温度、时间等因素对PLGA特性粘度的影响，得到了较优工艺条件，为下一步的应用提供了依据。使用了热重分析仪（TG）测试了共聚改性聚酯降解性能的变化，考察了聚乳酸-乙醇酸在不同升温速率下的热降解过程；使用PBS缓冲溶液测试了聚合物在不同pH条件下的体外降解行为，取得成果如下：研究了直接缩聚追加熔融缩聚的方法合成聚乳酸-乙醇酸的工艺条件，通过单因素实验确定了最佳的工艺条件为催化剂为二水合氯化亚锡与对甲苯磺酸的质量分数为0.3%，复配摩尔比为1:1，

5、反应温度180℃，熔融缩聚的时间为60h，即可得到高分子量的聚乳酸-乙醇酸[PLGA(50/50)]。直接聚合得到的产物分子量不高，故本文采用直接聚合后追加熔融聚合的方法，发现熔融聚合后，共聚物的分子量提高，热稳定性增强可以提高其降解行为。研究了低毒性、高效性催化剂乙酰丙酮锆催化合成聚乙丙交酯开环聚合的合成工艺。用红外光谱（IR）、X-射线衍射（XRD）、差示扫描量热（DSC）和热重分析（TG）进行了性能表征，通过“一点法”测定聚合物的特性粘度。重点考察了合成工艺过程中催化剂用量、聚合温度、时间及共聚摩尔比对PLGA特性粘度的

6、影响。并通过正交试验得出了较优工艺条件为：乙酰丙酮锆用量0.06%，反应温度150℃，时间6h，合成-1了特性粘度高达0.957dL·g的高分子量PLGA。使用热重分析仪（TG）测试了PLGA在不同升温速率下的热降解过程。比较了相同分子量的PGA、PLGA和PLA的热稳定性。通过Kissinger-1-1法计算出三者的热降解活化能分别为87.74kJ·mol、112.64kJ·mol、-1149.71kJ·mol。通过Flynn-Wall-Ozawa法得出的活化能分别为84.59-1-1-1kJ·mol、111.07kJ·mo

7、l、142.12kJ·mol。两种方法得出的热降解活化能的值基本一致，说明了随着共聚物中LA组分增加，其热降解活化能就越大，聚合物热稳定性就越强。选择80-100目聚合物颗粒在酸、中、碱性PBS缓冲溶液中体外降解，确定了PLGA体外降解规律和降解行为，通过制备阿司匹林缓释药物，包膜率约为59.7%，进行体外缓释效果测试和分析，最后用乳化溶剂挥发I法制备了PLGA空白微球，并对微球的形貌粒径进行表征。发现PLGA在药物缓释领域有很大的潜在应用价值。关键词：聚乳酸-乙醇酸;乙酰丙酮锆;正交试验;降解;药物缓释IIABSTRACTI

8、nthisarticle,thelowtoxicity,highefficiencycatalystZr(acac)4wasuesdtoreplacethetraditionaltincatalystforpreparingpoly(lacticacid-glycolicac