金、钯贵金属负载纳米材料的制备及电化学性能研究

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1、广东药科大学硕士学位论文分类号：___________密级：__________UDC：金、钯贵金属负载纳米材料的制备及电化学性能研究姓名：农永玲学号：2111540137院系：药学院学位类型：专业学位专业：药学研究方向：制药工程与技术导师：梁营副教授论文提交日期：2018年05月28日论文答辩日期：2018年05月15日学位授予单位：广东药科大学二〇一八年五月广东药科大学硕士学位论文SynthesisofAu,Pdsupportednanomaterialsandtheirelectrochemicalperformanceinbi

2、osensorandfuelcellCandidate：YonglingNongStudentID：2111540137Affiliation：SchoolofPharmacyAcademicDegreeApliedfor：ProfessionaldegreeofPharmacySpeciality：PharmacySupervisor：Prof.YingLiangAssistantSupervisor：Prof.YongJunLiDayofDefence：May2018Degree-Conferring-Institution：Gu

3、angdongPharmaceuticalUniversity05.2018广东药科大学硕士学位论文广东药科大学硕士学位论文金、钯贵金属负载纳米材料的制备及电化学性能研究摘要化学修饰电极（ChemicallyModifiedElectrodes，CMEs），作为当前电化学研究的一大热门领域，受到了广泛的关注。其主要是通过物理或者化学的方法，对电极表面进行适当的材料修饰，形成具有特殊功能的薄膜，如加速电子转移反应、选择性膜透、优先富集作用、较高的选择性、灵敏度和稳定性等。它突破了传统电化学中只限于研究裸电极/电解液界面的范围，开创了一个

4、新的领域，实现了人为控制电极表面结构。化学修饰电极以其独特的性能，广泛应用于生命科学、环境科学、分析科学等领域，引起了越来越多的电化学工作者的重视。贵金属纳米材料在电学、光学、磁学等方面具有独特性能，越来越多的贵金属纳米材料应用到了我们的实际生活，比如电子产品、医疗器械、国防科技等。其中一个重要的应用，就是利用贵金属材料在电学方面独特的性能，将贵金属纳米材料修饰在电极上，应用在电化学传感器、电催化、电解水等领域。基于以上研究背景，本课题构建了两种不同的贵金属纳米材料修饰的化学修饰电极，分别应用于电化学传感器和电化学催化两个领域。本论文

5、主要内容为：1）合成了金纳米粒子/聚苯胺/二氧化钛纳米管AuNPs/PANI/TNTs纳米复合材料，并构建了一种利用AuNPs/PANI/TNTs纳米复合材料I广东药科大学硕士学位论文修饰玻碳电极为电极支架，以差分脉冲伏安法（DPV）作为检测技术，亚甲基蓝为氧化还原探针的新型电化学适配体传感器用于妥布霉素检测。通过透射电子显微镜（TEM）和X射线光电子能谱(XPS)对纳米复合材料进行形貌表征和元素分析，结果表明，4nm左右的金纳米粒子很好地固定在了PANI/TNTs的表面，这有利于提高AuNPs/PANI/TNTs纳米复合材料的稳定性

6、和生物相容性。循环伏安法和电化学阻抗测量表明，AuNPs/PANI/TNTs纳米复合材料可极大地改善电极表面的电子转移效率。基于该电极支架构建的适配体传感器，对妥布霉素的检测结果表明，DPV响应电流和妥布霉素浓度在0.5~70μM之间具有良好的线性关系，检出限为0.326μM（S/N=3），表现出良好的电化学性能。2）运用简便的方法合成了二维磷化钴纳米片（CoPNSs），并引入带正电的功能化氨基离子液体（NH2-IL）修饰CoPNSs提高其分散性。NH2-2-2-IL与PdCl4之间的静电作用，将PdCl4固定在片状的CoP表面，再通

7、过硼氢化钠的还原，从而制备出金属钯均匀负载的Pd-IL/CoPNSs纳米复合材料。通过场发射扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱分析（EDS）等对纳米复合材料进行形貌表征和元素分析，结果表明，Pd纳米粒子均匀地分散在CoP纳米片的表面，这有利于提高贵金属Pd纳米粒子的使用率和稳定性。与未用NH2-IL修饰的Pd/CoPNSs相比较，CV测试结果表明用NH2-IL修饰的Pd-IL/CoPNSs对甲醇、乙醇氧化表现出优异的电催化活性和较好的长期稳定性；其中Pd-IL/CoPNSs对甲醇氧化的电流密度是Pd/CoPNSs的6.52II广东药

8、科大学硕士学位论文倍，对乙醇氧化的电流密度是Pd/CoPNSs的6.13倍。增强的电化学性能主要归于Pd的微小粒径以及Pd和载体CoP的相互作用。此研究为二维结构的电化学应用提供了一定的指导意义。关键词：电化学生物传感器