有机化学2—重结晶

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1、有机化学实验报告实验名称：有机化合物的分离和提纯——重结晶学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1.了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。2.掌握熟悉减压过滤，热过滤和抽滤等操作。二、实验原理化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。显然，选择合适的溶剂对于结晶是很重要的一步。三、主要试剂及物理性质试剂物理性质粗乙酰苯胺熔点：

2、114.3℃沸点：304℃可燃，呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸活性炭活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或颗粒状的无定形碳四、试剂用量规格粗乙酰苯胺约2.00g；活性炭0.2g；五、仪器装置图1减压过滤装置一、实验步骤及现象步骤现象a.取2.00g粗乙酰苯胺，放在一烧杯中，加入少量水。搅拌加热至沸腾b．如仍不完全溶解，再加入少量水直到完全溶解c．再多加2～3mL水（总量约90mL），稍冷，加入少许活性炭，继续加热微沸5～15min，进行减压过滤，滤液置于烧杯中。滤液冷却析出结晶d．结晶完全吸出后，用布氏漏斗抽气过

3、滤，以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干洗涤烧杯2～3次，把产品放在培养皿中在干燥管中干燥15min左右，进行称量二、实验结果最后干燥产物得到的是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末物质粗乙酰苯胺初始质量2.01g末质量1.54g表面皿：25.69g末质量1.54g产率==×100%=76.62%初始质量2.01g三、实验讨论1.将滤液室温放置冷却，使其慢慢析出结晶，切不要将滤液置于冷水中迅速冷却或冷却过程中加以摇振，因为这样形成的结晶较细，表面积较大，吸附母液较多，且容易夹有杂质。2.当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。活性炭的用量一般为固体量的1%～5%左右，不

4、可过多。如用非极性溶剂时，也可在溶液中加入适量的氧化铝，摇荡脱色。加活性炭时，应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，切不可趁热加入！否则引起暴沸，严重时甚至会有溶液被冲出的危险。3.有时杂质的存在影响化合物晶核的形成和结晶的生长，常见在化合物溶液虽已达到饱和状态，但仍不易析出结晶，而形成油状物存。可以用玻璃棒摩擦瓶壁，由于摩擦使液面粗糙，促使分子在液面定向排列形成结晶，析出或固化。也可以加入少量晶种，是结晶析出等等方法来处理。