松香基双子表面活性剂合成及纳米材料制备

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1、万方数据学校代码：10225学号：B12067学位论文松香基双子表面活性剂合成及纳米材料制备指导教师姓名：申请学位级别：论文提交日期：授予学位单位：韩世若宋湛谦院士博士2012——03东北林业大学学科专业：林产化学加工工程论文答辩日期：2012—06授予学位日期：2012—06答辩委员会主席：张密林论文评阅人：春岁厶栉素大学万方数据摘要UniversityCode：10225RegisterCode：B12067I

2、IIllIIIllllIllIIIIIIfY2991595DissertationfortheDegreeofDoctorSYNTHESIS0FROSINBASE

3、DGEMINISURf狻CTANTSANDPREfIARATIONOFCandidate：NANOMETERMATERIALSSupervisor：AssociateSupervisor：AcademicDegreeAppliedfor：Speciality：DateofOralExamination：University：HanShiyanAcademicianSongZhanqianDoctorChemicalProcessingEngineeringofForestryProductsJune，2012NortheastForestryUniversity万方数据摘要本

4、文以松香为原料制备了四种双子表面活性剂，并初步探讨了以松香衍生物基表面活性剂作为模板制备纳米、介孔材料的方法与性能。论文主要分为两部分。第一部分为松香衍生物基双子表面活性剂的制备及分析，取得的研究结果如下：(1)以松香酸、环氧氯丙烷、四甲基乙二胺为原料，合成了四甲基乙二胺基．二松香基双子表面活性剂I，FTIR确证其结构；经单因素实验确定合成目标产物的较佳条件为：摩尔比2．2：1，反应温度85℃，反应时间20h，制备的产物得率为76．70％，纯度为96．10％；(2)通过化学合成的方法，分别以松香和脱氢松香为原料，并以四甲基丙二胺为联接基：制备了四甲基丙二胺．二松香基双子表面活

5、性剂II，得率为70．5％，纯度为95．5％；四甲基丙二胺基．二脱氢松香基双子表面活性齐tJlII，得率为71．O％；纯度为95．9％：(3)以松香酸和脱氢松香为原料，通过酰氯化、酰胺化、成盐的化学方法合成了乙二胺．二松香酰甘氨酸双子表面活性剂Ⅳ和乙二胺．二脱氢松香酰甘氨酸双子表面活性剂，采用FTIR和。HNMR确证了目标产物的结构；(4)表面活性分析结果表明：I、II、III、Ⅳ的CMC值分别为1．42x10qmol／L、4×104mol／L、6×10’4和5×10‘4mol／L，对应的1，cmc分别为36．69mN·m～、37．35mN·m～、36．63mN·m～、34．

6、208mN／m：计算pc20值分别为4．15、4．43、4．45和3．81；乳化时间分别为：16min、20min、25min和2．5h；I、II、III与阴离子相溶性好，Ⅳ与阴阳离子的相溶性皆好。第二部分为纳米(介孔)材料的制备及分析，取得的研究结果如下：(1)以钛酸四丁酯为原料，以乙二胺．二脱氢松香酰甘氨酸双子表面活性剂为模板，通过水热合成的方法制备了三种纳米二氧化钛：Tio(未加表面活性剂)、Tio．5(加入0．59表面活性剂)、Til．o(加入1．09表面活性剂)；XRD、SEM、TEM分析结果表明：Tio、T沁、Til．o皆为锐钛矿型结构，Til．o的分散性强于Ti

7、o和Tio5，且无团聚现象，其粒径约为8．81nm；通过光催化降解RhB实验结果表明：Til．o的光催化活性优于Tio、T沁，且在3h时Til．o对RhB的光催化降解率为99．7％，几乎降解完全。(2)两e-氧化硅的制备：①以双子表面活性剂Ⅳ为模板，正硅酸乙酯为原料，采用溶胶．凝胶法制备了二氧化硅材料，经TEM及XRD分析结果表明二氧化硅为纳米颗粒构成的多孔材料，为无定形结构；经氮气吸附．脱附实验分析其比表面积和累积孔体积分别为116．83m2／g、0．45cm3／g，平均孔径约为15．31nln。②以双子表面活性剂II为模板，正硅酸乙酯为原料，采用微乳液法制备了介孑L二氧化

8、硅材料，经TEM及XRD分析结果表明二氧化硅为纳米颗粒构成的介孔材料，为无定形结构；经氮气吸附-脱附分析其比表面积和累积孔体积分别为928．10m2／g、1．04cnl3／g，平均孔径约为4．49n／n。万方数据摘要(3)两种碳酸钙的制备：①以碳酸钠和氯化钙为原料，以磺化脱氢松香酸二钠盐为模板，以油酸为有机质制备了疏水性碳酸钙。经TEM分析得到碳酸钙颗粒为纳米棒状结构，其平均粒径约为64．4nm；XRD分析可知碳酸钙晶型为方解石型。经FTIR分析表明有机酸已成功接上，与水的接触角约为117．490；②以