色谱分析法在字宙航行研究中的应用

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1、文献综述色谱分析法在字宙航行研究中的应用高峰（国防科技大学，长沙）近代仪器分析方法的发展与应用，给宇航材料与燃料的研究提供了十分重要的分析测试手段。本文就色谱分析法在宇宙航行的研究特别是在火箭与航天飞行器的结构材料和推进系统及空间样品和飞行器环境分析方面的应用及其进展作一个简单的介绍。推进剂的分析目前，各国所用的推进剂几乎都是化学推进剂〔1，其中又分为液体推进剂和固体推进剂，它们是利用化学反应的产物作为工质的一种推进方式。1．液体推进剂的分析航天飞行器所用的液体推进剂中，除了液氧液氢外，用得最多的是肼基（NH）推进剂。由于推进剂的散裂、烧结成块，形成

2、结晶或催化中毒，致使许多长期使用的发动机液体推进剂燃烧火焰扩散的研究〔5〕。无法使用。肼轮中杂质是最有可能发生催化剂2．固体推进剂的分析中毒的原因。有人对美国爱德华（Edwards）由于固体推进剂中的主要能源，如硝化空军基地，洛克希德（Lockheed）发射及甘油（氧化剂），硝化棉（燃烧剂）和助航天公司等12个部门的24个肼样作了全分剂，如助溶剂，增塑剂，安定剂，粘接剂等析〔2。杂质中的水，二氧化碳，偏二甲肼绝大多数是分子量比较大的化合物。因此，（UDMH），一甲纂肼（MMH）和异丙醇（IPA）固体推进剂的分析大量使用高效液相色谱是用气相色谱（GC）

3、法测定的。采用双柱双（HPLC）法。Juhasz等人发表了用HPLC分鉴定器系统，以便同时测定这五种化合物。析固体推进剂配方中成份的分析方法〔6〕。他肼中杂质分析的色谱图如图1所示。们分析了二苯胺（DPA）、2-硝基二苯胺（2-肼，偏二甲肼与四氧化二氮（N2O4）能NDA）等安定剂，甲基中定剂（MC）或乙基组成自燃推进剂。N2O4中水的含量对这种自中定剂（EC），酞酸二丁酯（D3P），二硝基燃推进剂的性能影响甚大。Muraca用GC法甲苯（DNT）等抑制剂和二乙二醇二硝酸测定了N2O4推进剂中水的含量〔3〕。此外，酯（DEGN），三羟甲基乙烷三硝酸酯

4、也有人作了肼中多核芳烃的定量分析〔4〕和（TMETN）等增塑剂。证明HPLC是一种快速而有效的分析工具。Sopranetti用GC法宇航材料的分析定量测定了硝化甘油和推进剂中其他可提取的成份〔7〕。波音通用飞机公司有人用反相1．金属材料的分析航天飞行器所用的金属结构材料中的杂HPLC和GPC分析了硝化纤维基推进剂〔8〕。质对其强度影响很大，因此，金属中杂质的分结果如图2和3所示。析是很重要的。Silva等人用直流电弧GC技术分析了金属材料中的氮和氧以及铜、锆、钍等元素。以氦气为载气，用热导检测器，可检测出金属中50-500ppm的氧和氮〔13〕。Ro

5、ss等人发展了一种GC检测器一常压微波发射检测器，对航天器金属材料作了分析〔14〕。Spindt等人则用GC对经挑选的14个飞行器作了环境温度对飞行器的材料及其性能，飞行器的发射的分析。测试的环境温度从18℃至43℃〔15〕。2．非金属材料的分析在航天飞行器中，也应用了很多非金属材料，其中环氧树脂作为结构材料的粘结剂和复合材料中的主要成份而使用，因而人们对其开展了大量的色谱分析研究工作〔16-20〕。Hagnauer等人用反相HPLC分析了由固体推进剂中分洛克希德发射与空间中心提供的环氧树脂粘解产物的分离和分合剂My720,DDS（二氨基二苯基砜）及

6、BF3析是推进剂研究中与MEA复合催化剂〔21〕。结果如图3所示。的一个重要内容。他们分别用正相HPLC与反相HPLC作了分Wunsch用HPLC对析，表明LC技术用作环氧树脂配制过程的乙基中定剂的老化效质量控制是可行的。应进行了研究〔9〕。实太空样品及环境的分析验表明，HPLC能成功地分析单基和双基1．太空样品的分析推进剂在储存过程中美国于1971年发射的Apollo11号和中定剂的七种分解产Apollo12号以及随后发射的Apollo16号物。Kelso报道了一和17号都从月球上带回了岩样及其他样品。种可同时测定单基推对这些太空样品进行研究，对于

7、人们探索月进剂分解后各种组分球的奥秘无疑是很有意义的。Biemann将GC-MS与计算机联用，连续测定了Apollo的GPC法〔10〕。11号和12号带回的月球样品〔12〕。Lovett则近年来，国内也有不少人开展了色谱在推进剂方面应用的研把Apollo16号带回的样品分步热裂解至1000℃，然后用GC—MS来分析裂解产物究工作〔11,12〕。N2，CO，CO2，CH4和H2O以及C1～C3烃类有验中分析了载人飞行器密封舱罩中四个放派射线机化合物。而用酸处理了Apollo17号带回测定仪的稳定性，以确证密封舱中的放射线的岩样〔23〕。Lovett发现

8、，用酸处理岩石而剂量不会危及宇航员的生命安全〔32〕。这些产生的烃类化合物比用热裂解法得到的明显测试的项目包