单泵柱切换系统的建立

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1、单泵柱切换系统的建立1实验部分1.1仪器和试剂标准溶液(1OOOmg/L):用分析纯的NaCl,NaNO3,Na2SO4,分别制备成含C1-,NO3SO42-的标准贮备液，用时根据样品含量将标准贮备液稀释成系列混合标准溶液。溶液都用18.2MQcm的去离子水配制。仪器：电化学口再生阴离子抑制器(厦门大学);ICS2100型离子色谱仪(美国Dionex公司)，EG40淋洗液发生器(美国Dionex公司)DionexIonPacICE-AS6型离子排斥柱，DionexIonPacAS11-HC(4mmx250mm)型阴离了分离柱十AG11-HC(4

2、mmx50mm)型阴离子保护柱，DionexIonPacAGll-HC(4mm><50mm)作为浓缩柱放置在进样器定量环位置，Chromeleon6.5色谱工作站。1.2色谱条件EG40淋洗液发生器提供的25mmol/LKOH作为离子交换的淋洗液，电导池出口出的液体(去离子水)作为离子排斥柱的淋洗液。流速为：0.55mL/min.1.3实验过程基于国产抑制器的离子色谱柱切换系统，成功实现了高浓度弱酸基体中的痕量常规阴离子的测定。离子色谱单泵柱切换系统的检测方法，依次包括样品装载到定量环，离子排斥柱分离的笫一个时间段,富集所需要的片段，离子交换柱

3、分离强保留的离子。在连接时尽量缩短仪器单元与单元之间的连接线，以消除死体积。本系统由淋洗液发牛•器提供的KOH淋洗液，通过泵的作用流经六通阀，经过保护柱，分析柱，抑制器到检测器。由于抑制器阳离子交换膜的作用可以将KOH溶液转换成水。因此流经电导流通池的液体可以作为离子排斥柱的淋洗液。在电导流通池后接十通阀，然后经过离子排斥柱，最后接到六通阀，完成系统流路。本系统中除抑制器外，其他部件均来自美国戴安公司。系等系统稳定，手动进样，将样品打入十通阀的大定量环中。切换十通阀，弱酸样品随着电导池出口处的液体（去离了水）进入ICE-AS6离子排斥柱,ICE

4、柱分离出的前7.5min的成分直接通入到废液中；然后通过切换六通阀将浓缩柱与ICE柱在线连接，来浓缩收集7.5min~l1.5min这一段的样品；ll・5min后，再通过六通阀的切换将富集柱与分析柱在线连接来分离浓缩柱富集的成份。2结果与讨论2.1国产抑制器的优点本文的单泵柱切换体系利用单个的淋洗液系统实现了弱酸中常规阴离子的的检测。在本系统中由于离子排斥柱连接在了抑制器和检测器的后面，这样就导致了在抑制器附近有个很高的压力（大约550psi）o进口（戴安公司）抑制器不能够承受这么高的压力，可以导致抑制器漏液，而无法实现单泵柱切换系统。国产抑制

5、器可以解决这个问题，它体积较小，同时里面空间填满了树脂,可以承受很高的压力，同时国产的抑制器的抑制效果明显好于进口抑制器，使系统的背景电导降到很低，提高了检测方法的检出限。经过国产抑制器的抑制后的KOH淋洗液可以达到作为离子排斥柱的淋洗液的要求，成功搭建了单泵柱切换系统。2.2切换时间的优化离子排斥的分离机理是将离子化的物质从未离子化物质或者弱离子化物质中分离出来。在流速为0.55mL/min情况下，通过目测确定切换时间为：7.5~10.5min。2.4样品分析及回收率在最佳条件下，测定了酒石酸和柠檬酸中的两种弱酸中的常规阴离子。样品处理方法为

6、样品稀释10倍，直接进样。3结论利用国产离子色谱抑制器建立了单泵离子排斥-离子色谱柱切换系统，充分利用了国产抑制器的优点，简化了柱切换系统，成功分析了有机弱酸中痕量常规阴离子。本系统具有节约色谱配件，节约溶剂，简化操作过程的优点。本系统还可以用于其它的弱酸中的常规阴离子的分析。