塑料助剂——有机锡热稳定剂ds合成新工艺的研究

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1、摘要近年来，PVC热稳定剂向着低毒、高效、无污染的方向发展，有机锡类热稳定剂展现出了许多优势。但是有机锡热稳定剂的合成成本高，使其应用受到了很大的限制，其合成应用越来越受到人们广泛的关注。直接法是合成有机锡热稳定剂中间体的重要方法。本文以异辛醇、氯乙酸为原料，固体超强酸为催化剂在减压条件下合成氯乙酸异辛酯；氯乙酸异辛酯与硫代硫酸钠在相转移催化剂作用下在水一乙醇溶剂中生成Bunte盐，Bunte盐在酸性条件下水解、锌粉还原生成巯基乙酸异辛酯。考察了合成巯基乙酸异辛酯的各种影响因素，改进了酯化反应装置。酯化反应不用带水剂，反应过程中直接分出反应生

2、成的水，有利于反应向生成酯的方向进行。固体超强酸对这一酯化反应具有高效、选择性好等特点，合成出的氯乙酸异辛酯产率99％以上，可直接用于巯基乙酸异辛酯的合成。Bunte盐法制备巯基乙酸异辛酯，使用相转移催化剂，具有反应时间短、产率高的特点，产率达96％(以氯乙酸异辛酯计)。一次精馏可直接得到高纯度的产品。以正辛醇、HCI(由硫酸、食盐制备)为原料在催化剂作用下生成氯代正辛烷；以正辛醇、单质碘或碘化钠碘代正辛烷。二者再与金属锡在各种催化剂作用下制备二正辛基二氯化锡、二正辛基二碘化锡，二正辛基二碘化锡与HCl作用生成二正辛基二氯化锡；二正辛基二氯化

3、锡在碱性条件下水解生成二正辛基氧化锡。正辛醇制备氯代正辛烷，在主副催化剂的作用下，HCl用量少，反应时间短。粗产品表征时发现，产物中副产物含量极少，证明主副催化剂效率高，选择性好。氯代正辛烷产率达95％。氯代正辛烷不用价格昂贵的单质碘进行碘代反应制备碘代物，在主副催化剂作用下直接锡化制备二正辛基二氯化锡，缩短了工艺流程，提高了产率，同时降低了成本。主催化剂具有选择性高，与副催化剂协同效应好，锡粉转化率达99％，产率达95％等特点。热稳定剂DS一一双巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的制备，以二正辛基氧化锡与巯基乙酸异辛酯反应时在减压条件下效果优于传统生

4、产方法。以二正辛基二氯化锡与巯基乙酸异辛酯反应时，碱采用Na2C03和NaHC03效果比采用NaOH好。采用溶剂法比研磨法劳动强度小，产品气味小。自制的热稳定剂应用到生产中，效果与同类进口产品相当。关键词：巯基乙酸异辛酯，固体超强酸催化剂，二正辛基氧化锡，二正辛基二氯化锡，热稳定剂AbstractPVCheatstabilizingagentshavebeendevelopedtowardsthedirectionoflowerpoison，higherefficiencyandfreefrompollutionrecentyears．Org

5、anictin邪heatstabilizingagentofPVChavedisplayedalotofadvantagesoverothers．HowevertheapplicationsoforganictiIlhavebeengoRengreatrestrictionduetoitshil曲syntheticcost．Butitshasattractmoreandmoreextensiveattentionbythepeople．Oneoftheimportantmethodsissynthesizingtheintermediated

6、irectly．Inthispapersolidsuperacidisusedascatalystforthesynthesisofisooctylcholoroactate，whichisformedfromehloraceticacidand2-ethylexanolundertheconditionofreducedpressure．Aheatstabilizingagentoforganictinispreparedby2-ethylhexylthioglyclloatewhichissynthesizedthroughBuntesa

7、lthydrolyzingundertheacidcondition，andreductingbyzincpower．TheesteristhentreatedwithsodiumthiosulfateinthepresentofPTC(pbasetransfercatalys0inaqueousethanol，whereBuntesaltisformedandreactingn-octanol晰mHClwhichispreparedthroughsaltandsulfuricacidtoformn-octylchloride．Afterth

8、atn-octylchloridereactedwithtinundertheexistofthecatalysttopreparedi—n-oetyltindic