非抑制离子色谱法测定减肥产品中的左旋肉碱

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1、Applicatio非抑制离子色谱法测定减肥产品中的nNot左旋肉碱esC_IC陈军钟新林-5赛默飞世尔科技（中国）有限公司关键词：左旋肉碱；离子色谱；非抑制离子色谱法；减肥产品声提取30min，静置30min，取上层清液，4000r/min离心20min后，将溶液通过0.22µm尼龙滤膜和OnGuardIIKeywords:L-carnitine;Ionchromatography;Non-suppressor;SlimmingRP柱，弃去6mL初始流出液后采集2mL样品用于离子色谱测定。products

2、咀嚼片：将咀嚼片粉碎，混匀，称取其中的粉末样引言品约0.1g至100mL容量瓶中，用超纯水定容到100mL后，室温超声提取30min，静置30min，取上层清液，左旋肉碱（L-carnitine,β-羟基γ-三甲铵丁酸）又称肉毒碱或维生素BT，4000r/min离心20min后，将溶液通过0.22µm尼龙滤膜和其化学式为C7H15O3N，分子量为162.2，是一种促使脂肪转化为能量的类氨基OnGuardIIRP柱，弃去6mL初始流出液后采集2mL样品酸。L-肉碱的主要功能是参与动物体内的脂肪代谢，它作为载体

3、将长链脂肪酸用于离子色谱测定。从腺粒体膜外输送到膜内，促进脂肪酸的β-氧化，从而促进脂肪的代谢，因[i,i]此左旋肉碱具有多种重要的生理功能。左旋肉碱已广泛应用于医药、保健和OnGuardIIRP柱（2.5cc），预先使用10mL甲醇和食品等领域，被瑞士、法国、美国和世界卫生组织规定为法定的多用途营养15mL水活化。剂。我国食品添加剂卫生标准GB2760-1996规定了左旋肉碱酒石酸盐为食品营养强化剂，可应用于咀嚼片、饮液、胶囊、乳粉及乳饮料等。市场上已出现结果与讨论了许多以左旋肉碱为主要功能的减肥产品。1

4、.前处理条件的选择左旋肉碱极性较强，缺少发色基团，定量分析困难。国内外对左旋肉碱的测定主要有酶法[i,iv]、电泳法[v]、电化学法[vi]，高效液相色谱法[vi~xi]等。高效液相减肥产品中，通常加入左旋肉碱稳定形式的左旋肉色谱法中有的需要衍生、有的灵敏度较低。其它方法准确性较差，设备较贵等碱酒石酸盐。左旋肉碱酒石酸盐易溶于水，但不易溶于有原因较少使用。机溶剂。离子色谱的淋洗液是水溶液，因此选用水作提取剂。对用水作溶剂提取极性化合物，超声提取是有效的提离子色谱法可测定在水溶液中能电离的物质。在酸性溶液中，

5、左旋肉碱表取方法。我们考察了用超声提取时，提取温度与提取时间现为阳离子特性，带正电荷，可用阳离子交换色谱柱分离。但左旋肉碱的两性对回收率的影响，实验结果列于表1和表2。特征使其无法采用抑制型电导检测。为此，我们通过实验，摸索出左旋肉碱的非抑制型离子色谱测定的新方法。该方法前处理简便、检测快速，用于实际样从表1数据可见，增加提取时间，测得结果逐渐增品的检测，结果令人满意。大，当提取时间大于20min后，提取效率增大不明显了。考虑到某些基体复杂的减肥产品，可将提取时间适当延长，因此提取时间选择为30min。表2

6、中，30℃时测得左测试条件旋肉碱含量已经是50℃时的99.9%，这说明30℃左旋肉碱的提取已经充分。因此选择在30℃、30min下超声提取仪器：ICS系列离子色谱系统带柱温箱。即可。分析柱:IonPacCS17+IonPacCG17，4mm流动相组成：表1.30℃下，提取时间对回收率的影响Table1EffectOfExtractiontimeonrecoveryofMSA：0-22min，5mM；流速：1mL/minL-carnitineat30℃柱温：30℃样品测定结果（mg/g）检测方式：抑制型电导检

7、测分析物时间（min）Analyte进样量：25µL10203040左旋肉碱样品前处理318.6320.9322.5323.7L-carnitine胶囊：拆开胶囊外皮，称取其中的粉末样品约0.1g至100mL容量瓶中，用超纯水定容到100mL后，室温超2表2.提取温度对回收率的影响背景电导5371uS，色谱峰的对称因子2.25，理论塔板数Table2effectofextractiontemperatureon1936，可见对称性和柱效也不好。CS17柱功能基团为recoveryofL-carnitine羧

8、酸基，柱容量（1450ueq）较CS12A柱低，可用较低浓度的淋洗液洗脱一价和二价阳离子，因此降低背景电样品测定结果（mg/g）导，提高检出限。L-肉碱在此色谱上对称性良好，5mM分析物温度（℃）等度淋洗，对称因子为1.17，与可能存在的其它阳离子Analyte20304050易于分开。因此，选择CS17+CG17作为分析L-左旋肉碱的色谱柱。左旋肉碱312.5322.5322.6322.7L-carnitine