电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

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1、冶金分析，２０１４，３４（５）：４６－５０ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（５）：４６－５０ＤＯＩ：１０．１３２２８／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－７５７１．２０１４．０５．００９电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇刘英１，２，李华昌＊２，冯先进２（１桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林５４１００４；２北京矿冶研究总院测试研究所，北京１０２６２８）摘要：采用硝酸和盐酸溶解样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟

2、、银、镧、铈、钆和钇１２种元素。对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究，确定了实验的最佳测定条件。通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）法进行对照分析，验证了方法的可靠性和准确性。试验表明，方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定。方法的检出限（３ｓ）为０．０００９～０．０４μｇ／ｍＬ，测定样品的相对标准偏差（ｎ＝５）在０．５８％～４．６％之间，加标回收率在８５％～１０４％范围。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）；废旧线

3、路板；湿法消解；测定；多元素中图分类号：Ｏ６５７．３１文献标志码：Ａ文章编号：１０００－７５７１（２０１４）０５－００４６－０５科技进步和经济发展加速了电子产品的更新近年来，随着国内对二次资源中稀贵金属回换代，同时产生了大量的废弃电器与电子设备。收利用及对环境保护的重视，二次资源中重金属、印刷线路板（ＰｒｉｎｔｅｄＣｉｒｃｕｉｔＢｏａｒｄｓ，ＰＣＢ）是电稀贵金属分析的技术有了很大的发展。重量法、子工业的基础，从计算机、电视机到电子玩具等几滴定法和光度法等经典的测试技术仍在二次资源乎所有的电子产品中都有线路板存在，已成为绝重金

4、属、稀贵金属分析中占有重要的地位，各种仪大多数电子产品达到电路互连的不可缺少的主要器分析方法也应用到二次资源的重金属、稀贵金组成部件。目前，线路板生产呈急剧增长之属分析中。电感耦合等离子体原子发射光谱法［１－２］（ＩＣＰ－ＡＥＳ）具有分析线性范围宽、多元素同时测势，世界印刷线路板工业的平均年增长率为８．７％，我国的年增长率为１４．４％。迄今为止，全定、分析速度快、化学干扰少、精密度好等优点，使［９－１０］球约４０％的线路板都在中国生产，我国已成为全得在二次资源中的应用显示出良好的前景。球第二大线路板生产国。印刷线路板的生产和

5、广关于废旧线路板中金属元素的测定，有文献采用［３］［１１］泛应用，必然带来一定数量的废弃物产生。印原子吸收光谱法、微波消解－电感耦合等离子［１２－１３］刷线路板通常含有约３０％的高分子材料、３０％的体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了Ａｇ、惰性氧化物和４０％的金属，其中金属含量最多的Ｃａ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｍｎ等部分重金属与贵金属元素。废是铜，此外含有铁、锡、镍、铅等，且不乏稀贵金属旧线路板中不仅含有Ａｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｍｎ等金属［４－８］金、银、钯、硒等。因此，废弃线路板并不是废元素，还含有一定量的微量稀土元素。稀土元素

6、物，而是有待开发的“第二资源”，具有很高回收利是十分稀缺元素，对其回收和利用有经济价值。用价值。本文以硝酸和盐酸分解样品，用电感耦合等离子收稿日期：２０１３－１２－０３基金项目：国家重大科学仪器专项“ＩＣＰ痕量分析仪器的研制与应用”（２０１１ＹＱ１４０１４７１１）作者简介：刘英（１９８７－），女，在读研究生；Ｅ－ｍａｉｌ：Ｌｉｕｙ０７１３＠１２６．ｃｏｍ＊通讯联系人：李华昌，男，教授级高工，博士，主要从事冶金分析、高效分离富集、标准化等研究；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｈｕａｃｈａｎｇ－ｂｊ１＠１６３．ｃｏｍ—４６—刘英，李华昌，冯先

7、进．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇．冶金分析，２０１４，３４（５）：４６－５０体原子发射光谱法测定了废旧线路板中Ａｓ、Ｓｂ、１．４实验方法Ｂｉ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙ１２种元素，称取２．５０００ｇ试料（精确至０．０００１ｇ）于这对了解废旧线路板的回收价值，确定最佳的回２５０ｍＬ三角烧杯中，加入４０ｍＬ逆王水（１＋１），收处理方法都非常重要。低温加热，溶解后取下烧杯，冷却，移入２５０ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ逆王水，用水稀释至刻度，１实验部分混匀，澄清或干过滤，

8、待测。随同试料做空白试１．１仪器验。考虑到线路板边框中Ｐｂ和Ｓｎ含量较高，取ＡｇｉｌｅｎｔＩＣＰ－ＯＥＳ７２５电感耦合等离子体发１０ｍＬ上述待测溶液，移入１００ｍＬ容量瓶中，加射光谱仪（安捷伦科技公司，美国）。入９ｍＬ逆王水，用水稀释到刻度，混匀，待测。１．２试剂与标准溶液２结果与讨论硝酸