SNT2105-2008-化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１０５—２００８化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犪狉狋狉犪狕犻狀犲牔狊狌狀狊犲狋狔犲犾犾狅狑狑犪狋犲狉狊狅犾狌犫犻犾犻狋狔犮狅犾狅狌狉犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０５—２００８前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：

2、郝楠、白桦、丁岩、陈伟、陈娟、马强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０５—２００８化妆品中柠檬黄和桔黄等水溶性色素的测定方法１范围本标准规定了化妆品中八种水溶性色素樱桃红、食品红１７、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类和眼部修饰类化妆品中水溶性色素的测定。２原理用水提取化妆品中的水溶性色素，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量。液相色谱质谱法确证。３试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。３．１甲醇：高

3、效液相色谱级。３．２乙酸铵。３．３樱桃红标准物质：纯度≥９７％。３．４食品红１７标准物质：纯度≥９７％。３．５柠檬黄标准物质：纯度≥９７％。３．６桔黄标准物质：纯度≥９７％。３．７苋菜红标准物质：纯度≥９７％。３．８胭脂红标准物质：纯度≥９７％。３．９亮蓝标准物质：纯度≥９７％。３．１０靛蓝标准物质：纯度≥９７％。３．１１水溶性色素标准储备液：准确称取适量水溶性色素（精确到０．１ｍｇ），以水配制成浓度均为１０００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液。根据需要用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。冰箱冷藏保存，有效期１个月。３．１２０．４５μｍ水性滤膜。４仪器与设备４．１高效液相色谱仪：配有二极

4、管阵列检测器。４．２微量进样器：１０μＬ。４．３超声波清洗器。４．４离心机：大于５０００ｒ／ｍｉｎ。４．５溶剂过滤器。５测定步骤５．１试样处理５．１．１液体样品称取化妆品试样约１ｇ（精确到０．００１ｇ），置于５０ｍＬ具塞锥形瓶中，加入１５ｍＬ水，在超声波清洗器中超声提取２０ｍｉｎ，提取液移入２５ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，经滤膜（３．１２）过滤，所得滤１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０５—２００８液供液相色谱测定。５．１．２固体样品称取化妆品试样约１ｇ（精确到０．００１ｇ），置于５０ｍＬ具塞锥形瓶中，加入１５ｍＬ水，３ｇ氯化钠固体，在超声波清洗器中超声提

5、取２０ｍｉｎ，提取液过滤，用水定容至２５ｍＬ，经滤膜（３．１２）过滤，所得滤液供液相色谱测定。５．２测定５．２．１色谱条件ａ）色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ（粒径），或相当者；ｂ）流动相Ａ：甲醇；ｃ）流动相Ｂ：０．００５ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵；ｄ）流动相梯度（见表１）；表１流动相梯度程序时间／ｍｉｎ流动相Ａ流动相Ｂ０１０９０２２０８０６９８２１０９８２１３１０９０ｅ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｆ）检测波长：樱桃红、食品红１７、柠檬黄、桔黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝：２５４ｎｍ；亮蓝：６３０ｎｍ；ｇ）柱温：室温；ｈ）进样量：１０μＬ。５．２．２标准工作

6、曲线绘制用水溶性色素标准储备液（３．１１）分别配制成浓度为０．５ｍｇ／Ｌ、１．０ｍｇ／Ｌ、５．０ｍｇ／Ｌ、１０．０ｍｇ／Ｌ、２０．０ｍｇ／Ｌ、５０．０ｍｇ／Ｌ、１００．０ｍｇ／Ｌ的混合标准工作溶液，分别取１０μＬ注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。在上述仪器条件下（５．２．１）柠檬黄的保留时间约为４．４ｍｉｎ，苋菜红的保留时间约为５．１ｍｉｎ，靛蓝的保留时间约为５．９ｍｉｎ，胭脂红的保留时间约为６．２ｍｉｎ，桔黄的保留时间约为６．６ｍｉｎ，食品红１７的保留时间约为６．９ｍｉｎ，亮蓝的保留时间约

7、为７．３ｍｉｎ，樱桃红的保留时间约为８．４ｍｉｎ，水溶性色素标准物种类表和色谱图参见附录Ａ、附录Ｂ。５．２．３试样测定用微量进样器准确吸取１０μＬ试样溶液（５．１）注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。待测物质含量高，样液超过线性范围的，可用水稀释后进行测定。需要时，用液相色谱质谱法进行确证（参见附录Ｃ）。５．３空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。６结果计算结果按式（１）计算：犮×犞犡＝×１０００……………………………（１）犿２版权所有·禁止