SNT2787-2011-进出口纸箱中多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２７８７—２０１１进出口纸箱中多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犫狉狅犿狅犫犻狆犺犲狀狔犾犲狋犺犲狉狊犻狀犻犿狆狅狉狋犲犱犪狀犱犲狓狆狅狉狋犲犱犫狅狓—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犵狉犪狆犺狔犿犲狋犺狅犱２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２７８７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准

2、由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、常州进出口工业及消费品安全检测中心。本标准主要起草人：刘君峰、李宁涛、钱苏华、王文烨、寇海娟。Ⅰ犛犖／犜２７８７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口纸箱中多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法１范围本标准规定了进出口纸箱中多溴二苯醚的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于进出口纸箱中多溴二苯醚的测定。２多溴二苯醚的结构式多溴二苯醚（ｐｏｌｙｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒｓ；ＰＢＤＥｓ）的结构式见图１。图１多溴

3、二苯醚的结构３原理样品剪碎后，采用甲苯作为提取溶剂经索氏抽提。提取液经固相硅胶柱净化浓缩后，用气相色谱质谱仪进行分析，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。４．１甲苯：色谱纯。４．２一溴二苯醚至七溴二苯醚标准储备液：参见附录Ａ。４．３八溴二苯醚、九溴二苯醚和十溴二苯醚标准品：纯度≥９７％。４．４多溴二苯醚（ＰＢＤＥｓ）标准工作溶液的制备：移取一溴二苯至七溴二苯醚标准储备液（４．２）适量体积，同时准确称取适量的八溴二苯醚、九溴二苯醚和十溴二苯醚标准品（４．３），用甲苯（４．１）稀释并定容至刻度，配成所需浓度的系列标准工作

4、溶液。４．５ＳｉＯＨ硅胶柱：１０００ｍｇ／６ｍＬ。５仪器和设备５．１气相色谱质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ），配ＥＩ源。１犛犖／犜２７８７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售５．２纤维素套管。５．３索氏提取装置。５．４固相萃取仪。５．５棕色玻璃仪器。５．６氮吹仪。５．７分析天平，感量为０．１ｍｇ。６分析步骤６．１提取将样品剪成０．５ｃｍ×０．５ｃｍ的小块。准确称取２．０ｇ剪好的样品，精确到０．０００１ｇ，放入到纤维素套管（５．２）中，然后将其放于安装好的索氏提取装置（５．３）中，加入１．５倍虹吸管体积的甲苯到接收瓶中，抽提３ｈ，流速控制在每秒１

5、滴～２滴。提取液经旋转浓缩至１０ｍＬ左右。６．２净化用１０ｍＬ甲苯活化ＳｉＯＨ硅胶柱，并除去填料中可能存在的干扰物。将上述提取液加入萃取柱，控制流速不大于１ｍＬ／ｍｉｎ，收集滤液，并氮吹近干。加入２ｍＬ甲苯溶解定容得样品测试液，待上机分析。６．３气相色谱质谱条件气相色谱质谱条件如下：ａ）色谱柱：ＤＢ５ｈｔ毛细管柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ（内径）×０．１μｍ（膜厚），或相当者；ｂ）色谱柱温度：初始温度１１０℃，保持２ｍｉｎ，以４０℃／ｍｉｎ升温至２００℃，保持５ｍｉｎ，再以１０℃／ｍｉｎ升温至２６０℃，最后以２０℃／ｍｉｎ升温至３４０℃；

6、ｃ）载气：氦气，纯度≥９９．９９９％；ｄ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）进样口温度：２８０℃；ｆ）进样方式：不分流进样，１．０ｍｉｎ后开阀；ｇ）进样量：１μＬ；ｈ）色谱质谱接口温度：２８０℃；ｉ）离子源温度：２３０℃；ｊ）测定方式：选择离子监测；ｋ）电离能量：７０ｅＶ；ｌ）溶剂延迟：４ｍｉｎ。６．４气相色谱质谱分析将标准工作溶液（４．４）和样品测试液（６．２）等体积穿插进样，根据定量离子色谱峰面积，用外标法定量。如果样品测试液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表１中的定性离子对其确证。在上述气相色谱质

7、谱条件下，１０种多溴二苯醚的气相色谱质谱选择离子色谱图参见图Ｂ．１。２犛犖／犜２７８７—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售表１多溴二苯醚的相对分子质量、定性离子和定量选择离子序号多溴二苯醚名称分子式相对分子质量定性离子定量选择离子１一溴二苯醚Ｃ１２Ｈ９ＢｒＯ２４９２５０，２４８，１４１２４８２二溴二苯醚Ｃ１２Ｈ８Ｂｒ２Ｏ３２８３２８，３２６，１６８３２８３三溴二苯醚Ｃ１２Ｈ７Ｂｒ３Ｏ４０７４０８，４０６，２４８４０６４四溴二苯醚Ｃ１２Ｈ６Ｂｒ４Ｏ４８６４８８，４８６，３２６４８８５五溴二苯醚Ｃ１２Ｈ５Ｂｒ５Ｏ５６５５６４．４０６，４０４

8、５６４６六溴二苯醚Ｃ１２Ｈ４Ｂｒ６Ｏ６４４６４３，４８４，４８２４８４７七溴二苯醚Ｃ１２Ｈ３Ｂｒ７Ｏ７２３７２２，５６４，５６２５６２８八溴二苯醚Ｃ１２Ｈ２Ｂｒ８Ｏ８０２８０１，