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时间:2019-01-09
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1、如何保证烟包溶剂残留检测结果的准确性? 为降低吸食卷烟对人体健康带来的危害,烟草行业一直在走降焦减害之路;同时,其对卷烟包装等辅助材料中的溶剂残留、重金属、荧光物质等有毒有害成分的限量要求越来越高,指标限量值越来越低。为满足烟草行业对烟包安全卫生指标的更高要求,烟包印刷企业积极探索控制措施,但无论采取何种控制措施,都必须以检测数据为依据,而要想使控制措施有效得当,就必须保证检测结果的准确性。 下面,笔者根据近年来烟包溶剂残留检测的经验,同时结合近期在实验室认可(CNAS)推进过程中学到的知识,就如何保证烟包溶剂残留检测结果的准确性,谈谈自
2、己的观点和看法。笔者认为,为保证烟包溶剂残留检测结果的准确性、及时性和有效性,应做好如下几个方面的工作。 实验室空气质量监控 1.目的 保证实验室内部空气质量满足烟包溶剂残留检测方法的要求,不对化学试剂、检测样品和检测设备等造成不良影响,保证检测结果的准确性和有效性。 2.措施 实验室空气质量监控方法有多种,如购置专用空气质量检测设备定期进行检测;委托专业空气质量检测机构定期上门进行服务等。5 我公司采取的方法为:取一张白纸从中间裁开,一分为二,一份放置在检测区域内,让其充分暴露在室内空气中,另一份密封在取样袋内,24小时后按“空
3、白实验”的方法对两份白纸进行溶剂残留平行检测。 实验室空气质量监控频率至少每月1次,或者在检测数据出现异常时,再对空气质量进行检测,以排查检测数据异常是否由空气污染所致。 3.空气质量符合性判定 因《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》(YC/T207-2014)标准中规定:溶剂残留检测以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果,精确至0.01mg/m2;当平均值小于1.00mg/m2时,两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/m2。故我公司实验室空气质量符合性判定方法为:如果两次测定结果之间绝对偏差小于0.10mg
4、/m2,则空气质量符合检测要求;否则,空气质量不符合检测要求,表示实验室内部空气已经受到污染,应立即停止检测工作,开窗通风换气,同时查找空气受到污染的原因,具体按《不符合工作的控制程序》执行。实验室经通风换气后,应重新进行空气质量检测,待检测结果符合要求后,方可重新开始样品检测工作,必要时应对空气受污期的检测样品重新取样检测(或在确认留样未受污染的前提下,对留样进行复检)。 标准物质监控 1.目的 保证标准物质的有效性,因为一旦标准物质出现问题,就会导致检测结果出现严重偏离。 2.前提5 烟包溶剂残留检测所用标准物质,应为国家标准检
5、测中心提供的标液,标液应储存在冰箱中,在-18℃的温度下保存,保质期半年。 3.措施 实验室应对标准物质的储存环境实施监控,监控方法为:用温度计测量冰箱内标准物质储存区域温度是否在标准范围内,并保持监控记录。同时做好核查工作,核查方法为:观察标准物质保质期是否在有效期内,若超出保质期,应停止使用;观察标准物质是否有沉淀,若有沉淀,应停止使用。期间,核查频次至少每3个月1次,并保持核查记录。 检测设备监控 1.目的 保证检测设备的准确性和有效性。 2.前提 烟包溶剂残留检测应使用通过检定/校准的检测设备(执行《量值溯源管理程序》)
6、;使用前应对检测设备的检定/校准结果进行确认;检定/校准结果不能满足检测方法要求时,应停止使用,进行维修后重新进行检定/校准,直至检定/校准结果能够满足检测方法要求,方可正式投入使用。 3.措施 检测设备在两次检定/校准周期之间要进行期间核查(具体执行《期间核查管理程序》),核查结果判定具体执行《检测结果质量控制作业指导书》,经期间核查确认检测设备保持良好置信度的检定/校准状态的,方可继续使用;经期间核查确认检测设备失准的,按《仪器设备管理程序》处理。 专用器皿清洗5 1.目的 避免因器皿污染而导致检测结果出现偏差。 2.措施
7、烟包溶剂残留检测的专用器皿是顶空瓶,对原辅材料、印刷半成品和成品实施监控检测时,顶空瓶清洗后可以循环使用。 顶空瓶清洗时,清洗人员首先要配带好防护用品,把需要清洗的顶空瓶用无水乙醇浸泡1~2小时,再用试管刷把难以去除的污渍刷洗干净,并用自来水冲洗干净;然后将顶空瓶放入超声波清洗机中,加入适量洗洁精和自来水进行超声波清洗,每次清洗20分钟,重复超声振荡3次后,倒掉废液;接下来,超声波清洗机中重新加入自来水,再对顶空瓶进行超声波清洗,清洗20分钟后倒掉废液(此步骤重复至少3次,确保顶空瓶清洗洁净、无污染);最后,将顶空瓶放入烤箱中,在250℃高
8、温下烘烤2小时。 清洗后的顶空瓶、新瓶、用后待清洗的顶空瓶应分类存放,以防交叉污染。 样品及检测过程监控 1.目的 保证样品在整个检测过程中检测结果的真实性
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