实验十一四氧化三铅组成的测定

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1、实验十一四氧化三铅组成的测定1一、实验目的1、了解测定四氧化三铅组成的原理。2、进一步练习滴定操作。3、学习用EDTA测定溶液中的金属离子。21、化学式：Pb3O4，可写成2PbO·PbO2。2、Pb304的分解：Pb3O4+4HNO3==PbO2↓+2Pb(NO3)2+2H2O二、实验原理33、Pb（Ⅱ）含量的测定：Pb2+的量可通过EDTA(Y4-)滴定法求得Pb2++Y4-==PbY2-4、PbO2含量的测定PbO2+4I-+4HAc==PbI2+I2+2H2O+4Ac-I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O64三、预习要求1、四氧化三铅的组成及有关性质。为红色粉末状固体,

2、俗称“铅丹”或“红丹”，有2/3的Pb(Ⅱ)和1/3的Pb(Ⅳ)，与酸反应。2、滴定操作要点。指示剂加入时机和用量;缓冲溶液控制pH值;试剂加入次序;准确判断终点。3、能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解?为什么?PbSO4↓；PbCl2↓，Cl2↑。5四、实验内容0.5gPb3O42cm36MHNO3注意：用蒸馏水（V水≈3V沉淀）洗涤固体3-4次，保留滤液和固体供下面的实验用。棕黑色↓水浴微热离心试管离心沉降洗↓3次①清液Pb2+（锥形瓶）②固体PbO21、Pb3O4的分解标准溶液浓度：cEDTA=0.mol·dm-3cNa2S2O3=0.mol·dm-36清液Pb2+

3、（锥形瓶）1:1的氨水20%的六亚甲基四胺过量5cm3,pH5~6黄色+4~6d二甲酚橙6M,<2cm32、Pb（Ⅱ）含量的测定橙色20%的六亚甲基四胺10cm3?(去年数据)左右紫红色或橙红色EDTA标准液滴定紫红(澄清)粉红(浑浊)1记下VEDTA亮黄(澄清)7（1）取25～30cm3HAc-NaAc缓冲溶液，将离心试管中的固体PbO2分次转入另一锥形瓶中；（2）再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶使PbO2全部反应溶解，此时混合液呈棕黄色（若浑浊，可水浴加热溶解）；（3）用Na2S2O3标准溶液滴定至呈淡黄色时，加入1cm32%的淀粉液，继续滴定至溶液的蓝色刚好褪去为止，记下所用

4、去的Na2S2O3溶液的体积。3、PbO2含量的测定84、根据实验所测数据，计算Pb(Ⅱ)与Pb(Ⅳ）的物质的量之比及样品中Pb3O4的百分含量。(写实验报告时处理数据即可)实验记录要求：写出主要操作步骤流程图，写明试剂名称及用量；只须记录VEDTA和VNa2S2O3。9五、注意事项1、严格控制试剂加入量和顺序。2、注意滤液与固体的处理（保留还是丢弃）。3、指示剂加入时机。4、化学计量数关系。10六、实验习题P1751.2.111、离子鉴定的内涵（P168内容提要）离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色

5、的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。一、分离鉴定相关知识12例如Pb2+与稀HCl或K2CrO4溶液作用均能产生沉淀：Pb2++2Cl-==PbCl2↓(白色)Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5Pb2++CrO42-==PbCrO4↓(黄色)Ksp(PbCrO4)＝2.8×10-l3当溶液中含有少量Pb2+时，加入稀HCl不能产生PbCl2沉淀，但当加入K2CrO4时，可生成PbCrO4沉淀，即可被鉴定出。生成PbCrO4的反应为Pb2+的鉴定反应。因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11P24613选择性是指与一种

6、试剂作用的离子种类而言的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高。若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离子中只有NH4+与强碱作用而放出NH3气。该反应是鉴定NH4+的特效反应，强碱就是鉴定NH4+的特效试剂。14然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达到分离目的。15二、预习要求请参考实验教材中的实验16、20、22和24有大部分离子相关的鉴定方

7、法，参考教材相关内容，另去图书馆查（无机化学教材或分析手册）或浏览网络资源。制定好实验方案方可顺利做实验，以此宝贵机会培养自己独立查阅文献、设计方案之能力。16