纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究

《纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究崔志鹏，邓桦（天津工业大学纺织学院，天津３００３８７）【摘要】以硫酸氧钛为原料在低温下利用直接沉淀法制备了纳米二氧化钛水溶胶，利用Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜对纳米二氧化钛分析并进行了表征；将纳米二氧化钛处理到棉织物上，以活性蓝ＫＮ－Ｇ为目标降解物，表征了不同条件下纳米二氧化钛的光催化活性。结果表明，当Ｔｉ的摩尔浓度为０．０８ｍｏｌ/Ｌ、环境ｐＨ＝３时，光催化活性达到最大；电流功率为１５０Ｗ时对棉织物进行预处理，复合催化剂的光催化效率最高，降解率为６０％。..关键词纳米二氧化钛；光催化；负载；染色废水Doi:

2、10.3969/j.issn.2095-0101.2015.03.002中图分类号：X791文献标识码：A：2095-0101（2015）03-0004-03收稿日期：２０１５-０３-１１简介：崔志鹏（１９８９-），男，内蒙古人，天津工业大学纺织学院在读研究生。研究方向：功能纺织品。０引言随着纺织品印染行业的发展，印染废水的处理与回收问题变得突出，其中，染料废水对环境的影响越来越严重，成为环境保护的难题。纳米二氧化钛具有良好的光催化性能，其吸收一定能量的紫外光后可以将有机物降解，并且化学性质极其稳定，氧化能力极强。但ＴｉＯ２的应用也存在某些缺点，

3、如悬浮相光催化氧化易凝聚、难分离、易失活、回收困难等弊端，这是在应用中必须解决的难题。利用直接沉淀法制备纳米二氧化钛，过程操作简单，且原料广泛，价格比较低廉，是进行工业化制备较理想的方法。在光催化处理废水过程中，目前使用比较广泛的方法是使用纳米二氧化钛的悬浮体系，其优点是接触反应的表面积大，可用于大量反应，缺点是其本身的物理性质导致的透光性差，回收加工困难，工艺复杂，这些是必须要解决的问题。当前基材的使用对纳米二氧化钛的催化活性的影响非常明显，所以催化剂的负载基材的选择十分重要。对纳米二氧化钛的负载研究能够有效地解决催化剂回收利用的问题，使纳米二

4、氧化钛在光催化领域的应用更加广泛。本研究以硫酸氧钛为原料在低温下利用直接沉淀法制备了纳米二氧化钛水溶胶，并通过压烘焙工艺将纳米二氧化钛处理到棉织物上，研究其在不同环境下的光催化活性。１试验１．１织物与试剂织物：棉府绸（２５ｔｅｘ×２５ｔｅｘ）。试剂：硫酸氧钛（天津开发区乐泰化工有限公司，分析纯）；硝酸（天津科密欧化学有限公司，分析纯）；硫酸（北京化工厂，分析纯）。１．２试验方法１．２．１二氧化钛水溶胶的制备将浓硫酸和蒸馏水按照体积比为１∶１００的比例进行混合形成Ａ液，将适量硫酸氧钛加入到Ａ液中，剧烈搅拌并将混合液加热至６０℃，使其完全溶解。向完全

5、溶解的溶液中滴加碱液（氨水或氢氧化钠）至完全沉淀形成偏钛酸的前驱体，将该前驱体离心并洗涤，至洗液中检测不出硫酸根离子为止。沉淀转移至一定浓度的硝酸溶液中打浆５ｈ，陈化静置。１．２．２棉织物复合催化剂的制备制备纳米二氧化钛复合催化剂的基本工艺如下：二浸二轧—预烘—碱处理—预烘—焙烘。将不同基材（棉织物）通过制备的纳米二氧化钛溶胶进行二浸二轧处理（８０％带液率），通过８０℃的预烘处理和１００℃的焙烘处理，使基材表面附着有一定量的纳米二氧化钛，成为负载型纳米二氧化钛催化剂。１．３性能测试１．３．１ＸＲＤ测试将经过静置陈化后的纳米二氧化钛水溶胶离心，得到

6、沉淀样品自然干燥后研磨，放入真空干燥箱中干燥２４ｈ。利用ＤＢＡＤＶＡＮＣＥ型Ｘ射线衍射仪测试样品的Ｘ射线的衍射强度，测试衍射角２θ为１０～６０°。１．３．２ＳＥＭ分析将打浆５ｈ后的纳米二氧化钛水溶胶，用２００目的铜网捞取后放入恒温干燥箱中常温下进行蒸发干燥。利用Ｑｕａｍｔａ２００型环境扫描电子显微镜观察样品形貌。１．３．３光催化性能的测试采用国家标准ＧＢ２３７６２/Ｔ－２００９《光催化材料水溶液体系净化测试方法》，利用自制的光催化反应装置测试棉织物为基材的复合催化剂的光催化活性。２结果与讨论２．１纳米二氧化钛的晶型及粒径对经过打浆陈化后获得的结晶

7、粉末样品进行ＸＲＤ分析，衍射图谱如图１。图１中，陈化后得到的二氧化钛粉末表现出良好的晶体特征，通过专业分析软件ＭＤＩＪａｄｅ５．０分析得到，该二氧化钛的粉末的主要晶型为金红石相和锐钛矿相，且金红石相为主。金红石相中，通过谢乐公式，取衍射角为２５．５°下１０１晶面计算的粒径约为６．０ｎｍ。表明经过打浆和陈化过程，纳米二氧化钛的晶型逐渐趋于完整，且化学纯度较高。主要晶型为金红石型二氧化钛，其原因是ｐＨ值较低，因为在强酸的条件下容易得到金红石型二氧化钛［１］。王美文［２］发现，随着环境酸度的增大，金红石的衍射峰逐渐加强，且峰型更加尖锐清晰，说明结晶程度

8、趋于完善。２．２纳米二氧化钛的形貌分析环境扫描电子显微镜下纳米二氧化钛的聚集态形貌如图２所示。从图２中可以看出，纳米二氧化钛基本为颗粒状