(辛延君)apt中温还原制取粗晶钨粉

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1、仲钨酸铵（APT）中温还原制取粗晶钨粉辛延君,郭志猛,李艳军,吴成义北京科技大学新材料技术研究院,北京,100083摘要：以仲钨酸铵（APT）为原料，加入添加剂Li、Na盐在1000℃湿氢条件下还原制得粗晶钨粉。通过SEM、XRD和激光粒度仪对粗晶钨粉形貌、物相组成及粒度分布进行表征。研究了还原温度、时间、Li、Na盐的种类及含量对钨粉粒度的影响。结果表明，采用APT为原料，Li2CO3为添加剂，在1000℃，180min湿氢条件下，直接还原制备出流动性良好、结晶完整的粗晶钨粉，平均粒径≥40μm。关键词：Li、Na盐；仲钨酸铵；粗晶钨粉；还原APTatme

2、diumtemperaturereductionobtainedcoarsegraintungstenpowerYanjunXin,ZhimengGuo,YanjunLi,ChengyiWuXinyanjun,Guozhimeng,Liyanjun,WuchengyiUnivesityofScienceandTechnologyBeijing,Beijing100083,ChinaAbstract：WehavepreparedAPTasrawmaterialsandadditiveLi,Nasalt,at1000℃wethydrogenreductionto

3、obtainthecoarse-grainedtungstenpowder.Themorphology,phasecompositionandsizedistributionofcoarse-grainedtungstenpowderwerecharacterizedbyusingelectronicmicroscopy,X-raydiffractionandlaserparticlesizeanalyzer.Theeffectofreductiontemperature,time,Li,Nasalttypesandcontentonthegrainsize

4、oftungstenpowderwasstudied.TheresultsshowthattheAPTasrawmaterials,Li2CO3asadditive,inthe1000℃,180minwethydrogenconditions,thedirectreductiongetwellliquidityandcrystallizedcoarse-grainedtungstenpowder,theaverageparticlesize≥40μm.Keywords：Li、Nasalt;APT;coarsegraintungstenpower;reduct

5、ion1前言近年来硬质合金正沿着超细和超粗WC晶粒两个方向发展。粗晶WC硬质合金具有特殊的性能和用途，尤其是在高温下具有结构缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列的优点[1]。对粗晶硬质合金来说，粗晶钨粉是粗晶WC粉的重要原料；在石油钻探用钻头及石油射孔弹元件材料，反弹导导弹系统及重装甲穿甲弹原料中都具有广泛的应用。目前工业上常用钼丝炉在1200℃高温下进行氧化钨（WO3）的一次直接还原制取粗颗粒的钨粉，这种方法制备的钨粉颗粒多为规则的近等轴形，粉末粒度大多为5～15μm。由于钨粉的显微硬度高、颗粒多呈等轴晶形，使得粉末的成形性非常差，往往需要加入有机物作为

6、黏结剂才能成形，这对大形制品的冷等静压成形和控制合金性能来说非常不利[2]。近年来，用仲钨酸铵（APT）直接还原工艺制备的钨粉，其成形性较好[3]。因此本文以APT为原料，采用直接还原工艺制备粗晶钨粉。在试验中重点研究了还原温度、时间、Na、Li盐(NaCl、Li2CO3）含量对钨粉粒度大小、均匀性及形貌的影响。2试验内容及方法2.1试验所用原材料钨酸铵溶液，浓度37％，比重1.23g/ml；Li2CO3粉末，化学纯；NaCl晶体粉末，化学纯。2.2试验原理采用在质量浓度为37％的钨酸铵溶液中加入不同含量的Li2CO3或NaCl粉末制成母液，放入坩埚内在电炉

7、上加热直接蒸发结晶，制得APT粉末，经研磨破碎过60目筛后置于单管氢气炉中在氢气截面流量为50ml/cm2﹒min，还原温度850℃～1000℃，保温90～180min的条件下进行还原。由于Li2CO3在高温下容易分解为Li2O和CO2，而Li2O的熔点为＞1700℃，在后续碳化钨生产中碳化温度最高为1700～1800℃，这样就会造成一部分的碱金属残留在碳化钨中，对合金的性能造成不利的影响，所以还原后得到的钨粉在去离子水中用超声波振动，清洗至溶液澄清为止，最后再干燥、研磨、过筛。用日本D/MAXRB型X射线衍射仪对还原的钨粉进行物相分析；用日本日立S-350

8、0N扫描电镜观察钨粉的粒度大小、均匀性及形貌；用LM