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1、高效液相色谱法测定市售首乌藤中2,3,5,4四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷的含量论文刘善新刘青孙建向寿坤陈柱杉【摘要】目的测定济南市售首乌藤中2,3,5,4'四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷含量，同时进行比较。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：lichrospherC18柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：乙腈水（20∶80）,流速：1ml/min，检测波长320nm。结果市售首乌藤中二苯乙烯苷含量为0.0179%～0.355%。结论市售首乌藤中二苯乙烯苷含量差距较大，其质量存在比较明显的差异。【关键词】高效液相色谱首乌藤2,3,5,4'四羟基二苯
2、乙烯2OβD葡萄糖苷Abstract:ObjectiveTostudythequalityofCaulisPolygoniMultiflorifromdifferentdrugstoresinJinan.MethodsHPLCn(4.6mm×150mm,5μm),amobilephase:acetonitrilel/min,thedetection.ResultsThecontentsof2,.freeldifferentdrugstoresvariedfrom0.0179%to0.3546%.ConclusionThequalitiesofCaulisPol
3、ygoniMultifloriaredifferentindifferentdrugstores.KeymultiflorumThunb.的干燥茎藤，为常用中药，有养心安神、祛风通络的功效.freelm×150mm,5μm）；流动相：乙腈水（20∶80）；流速：1ml/min；检测波长：320nm;进样量：10μl；柱温：室温。HPLC图见图1。2.2对照品溶液制备精密称取2,3,5,4'四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品3.33mg,置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密吸取0.5ml对照品溶液于10ml量瓶中，加甲醇至刻
4、度，摇匀，即得每毫升含16.65μg对照品溶液。1.对照品2.供试品图1HPLC图谱（略）2.3供试品溶液制备取首乌藤药材细粉约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声提取30min,补足减失的甲醇量，摇匀，滤过，取续滤液以用0.45μm滤膜滤过，备用。2.4线性关系考察精密吸取上述对照品储备液5ml于10量瓶中，加甲醇至刻度摇匀，再精密吸取该溶液0.1，0.2，0.5，1，2ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。分别进样10μl，按上述色谱条件测定峰面积积分值。以对照品的峰面积积分值为纵坐标，对照品的进样量为横坐标，进行回归分析
5、，得回归方程：Y=3.75×106+39161，r=0.9999。线性范围：0.01665～0.333μg。2.5精密度实验精密吸取供试品溶液10μl，连续进样5次，测定峰面积积分值，RSD为0.56%，结果表明精密度良好。2.6稳定性实验在室温条件下，将供试品溶液放置0，2,4,8,10h,按照上述色谱条件进样10μl进行测定，记录峰面积积分值，RSD为1.2%，说明供试品溶液在10h内稳定。2.7重现性实验按照样品测定方法，对同一样品进行5次平行的实验，测平均含量，计算RSD为1.13%。2.8回收率实验称取已知含量的首乌藤药材细粉约0.5g，6份，精密称定，分别加入
6、二苯乙烯苷0.3088mg（对照品溶液浓度为0.1544mg/ml,精密加入2ml），按照样品含量测定方法，进行测定，得平均加样回收率为99.02%，RSD为1.43%。2.9样品含量测定按照供试品溶液的制备方法制备各样品溶液，上述色谱条件测定峰面积，计算各样品中二苯乙烯苷的含量，结果见表1。表1市售首乌藤中二苯乙烯苷的含量测定结果（略）3讨论本文以首乌藤水溶性成分2,3,5,4’四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷为指标，采用HPLC法测定其含量，为建立首乌藤含量测定方法及含量限度提供了依据，从上述济南不同药店的药材测定结果看，有一定的代表性，不同药店的市售样品其
7、二苯乙烯苷的含量差异很大，最低的0.0179%，最高的为0.355%，最低与最高二苯乙烯苷含量相差20倍以上。由于样品均为市售品，来自济南市售各药店，来自不同的药材市场，分布较广泛，基本上可以代表一定地区当前市场使用的首乌藤的含量现状，但其原产地、采收期及加工方法有所不同，储藏时间不尽相同，这方面对其含量的影响还有待于进一步考察。实验中对提取方法进行了考察，结果超声提取30min和回流提取30min同一份样品的含量接近，因此采用超声提取。【
