《大型仪器培训》word版

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1、大型仪器培训化学化工学院荆俊杰实验室守则1、使用大型仪器实行预约制度，必须提前与相关的管理人员联系方可前来实验。2、实验人员需获得培训合格资格后，方可独立上机进行操作。。（不允许本科生独自上机操作，应在研究生的指导下，方可进行上机操作）3、进入实验室前，应自己携带必要的实验用品，如蒸馏水、吸水纸、擦镜纸等。4、进入实验室后，应先在实验记录本中科研部分登记姓名，实验结束后再登记时间。5、实验中应尽量保持实验室整洁、安静，不可以在实验室中吃东西。6、应爱护实验室用品，使用仪器应按照操作规程进行操作，不得擅自改变仪器结构和操作系统

2、。7、实验结束后，应自觉打扫卫生，保持实验室整洁。进行整理工作，把用过的配件、器皿按要求清洗、擦干，并放置于规定的地方。8、实验结束后，经管理人员检查后，若无问题方可离开。9、应服从管理人员的管理，若不按规定实验，管理人员有权取消其实验资格。10、实验者损坏的物品应照价赔偿。红外分光光度计(NicoletNexus470FT-IR)NicoletNexus470FT-IR是由美国热电公司生产，是NICOLEF公司NEXUS系列470智能型研究级FT-IR红外光谱仪。该仪器主要用于化合物的定性及结构分析，它的主要特点是固、液、

3、气三态都能分析，且用量少速度快。还有反射、衰减全反射（ARK）及可拆卸加热池等特殊附件，对不透光材料进行分析以及研究样品的受热情况，因此广泛应用于各学科的科研领域。一、基本原理1．FT-IR光谱仪的组成光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机2．干涉仪3．NicoletNexus470FT-IR性能介绍操作软件OMNIC7.0运行环境是Windows操作系统分辨率优于0.09cm-1波段宽400——4000cm-1扫描速度65张谱图/秒光源：Evo-Glo（9600—200cm-1）干涉仪型号：Vectra检测器：热释型DTGS

4、（硫酸三苷肽）六个外光路可以从470升级到870，具有电子湿度检测，检测器的光路位置识别，分束器自动识别。4．红外光谱仪采集背景和样品的步骤5．固体样品的制备⑴溴化钾压片法(溴化钾临用前，一般在125至250之间烘24小时，取出置干燥器中冷却后使用)样品:KBr=1:100～200混合后在玛瑙研钵中研成粉末，要求颗粒直径在3μm以下。这是为了防止克里斯蒂森效应。然后，用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试。⑵糊剂法用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状，再将其涂于一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。6．液体样品的制备液体

5、样品可用液体池来测试。液体池分为：固定池、可卸池两种另外，也可用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。7．气体样品的制备气体样品用气体池来测试二、NicoletNexus470FT-IR操作流程1、打开电源开关和电脑，输入用户名和密码。开启仪器的电源进行预热。2、打开OMNIC→→→自检→→→OK，打勾通过。3、实验参数设置:打开collect→→→实验参数。3.1NO.ofscans→→→32，最多64。3.2Resolution分辨率→→→4个波数,稍差一点可选择8个波数。3.3纵坐

6、标Finalformat→→→习惯选择Transmittance,非Absorbance。3.4BackgroundHandingcollect→→→习惯选择64(背景扫描次数≥NO.ofscans,以提高信噪比)3.5调用图谱Exit→→→options→→→putopenedspectruminnewwindow处在打勾位置。3.6view→→→小数点位数，Numberofdecimalplaces→→→0，一般整数。3.7print→→→spectra，linethickness→→→23.8collect→→→col

7、lecttoanewwindow每次放在新新窗口。3.9Process→→→Samplinginformation→→→companyname→→→spectrumtitle，一般不打勾3.10collectbackground→→→Enter→→→打勾CollectStatueKBr4、制备样品5、测试本底：单击Collect菜单选择collectbackground6、测试样品：单击Collect菜单选择collectsample7、图谱处理7.1基线校正:单击Absorb→→→AutomaticBaselineColl

8、ect→→→清除未校正好的图谱→→→Transmittance7.2光谱标峰:单击Analyze菜单选择findpeaks命令可获得光谱标峰。8、文件保存：原谱用SPA保存；再存另一个CVS保存（数据格式）。9、打印光谱：单击print菜单选择print对话框打印所得光谱。10、光谱检索：