GB-T12689.9-2004 锌及锌合金化学分析方法 锑量的测定 原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法

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1、ICS77.040.30H13霭黔中华人民共和国国家标准GB/T12689.9-2004代替GB/T12689.11-1990锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-Thedeterminationofantimonycontent-Theatomicfluorescencespectrometerandtheflameatomicabsorptionspectrometricmethod2004-

2、04-30发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T12689.9-2004月0舌本系列标准共有12部分，本部分为第9部分。本部分是对GB/T12689.11-1990《锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定锑量》的修订本部分与GB/T12689.11-1990相比，主要有如下变动:—对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款;—方法1改变了测定方法，原分析方法为火焰原子吸收光谱法，修改为:原子荧光光谱法，测定范围由。.00506^0.05%修

3、改为。.0010%一。.050%.—方去2改变了测定范围，测定范围由。.005%一。05修改为。.050%-1.00%0本部分代替(;B/T12689.11一1990本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草本部分由株洲冶炼集团公司起草本部分方法1由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、云南驰宏锌锗股份有限公司参加起草本部分方法1主要起草人:鲁青庆、刘新玲。本部分方法1主要验证人:唐红、李遵义、刘飞、李艳本部分方法2由深圳市中

4、金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、水口山有色金属公司参加起草。本部分方法2起草人:向德磊、鲁青庆。本部分方法2验证人:罗丝、李遵义、谭平生。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:—GB473-1976;-GB/T12689.11-1990GB/T12689.9-2004锌及锌合金化学分析方法锑量的测定原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法方法1原子荧光光谱法范围本部分规定了锌及锌合金中锑含量的测定方法。本部分适用于锌及锌合金中锑含量的测定。测定范围:0.0

5、01。%一。.0502方法原理试料用硝酸一酒石酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫脉掩蔽铜，在氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原为氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量锑的荧光强度。3试剂及材料3.1市售试荆3.1.1氢氧化钾。3.1.2硼氢化钾3.1.3酒石酸。3.1.4硫脉。3.1.5抗坏血酸。3.2溶液3.2.1盐酸(1+1).3.2.2盐酸(1+9)e3.2.3硝酸(1+1)03.2.4氢氧化钾溶液(5g/L)。3.2.5硫脉一抗坏血酸溶液:称取硫脉(3.1.4)、抗坏血酸(3.1.5)各25g溶

6、解于500mL水中。用时现配。3.2.6硼氢化钾溶液:称取10g硼氢化钾(3.1.2)溶解于500m工氢氧化钾溶液(3.2.4)中，过滤备用。用时现配。3.2.7硝酸一酒石酸溶液:100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中。3.3标准溶液3.3.1锑标准贮存溶液:称取。.1000g金属锑(>99.950o)于300mL烧杯中，盖上表皿，加人4g酒石酸(3.1.3),30ml硝酸(3.2.3)，加热溶解完全，低温蒸发至近干，稍冷，加人50mL盐酸(3.2.1)，微热溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷

7、却后，用盐酸(3.2.1)移人1000MI，容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1mg锑。3.3.2锑标准溶液:移取10.00MI.锑标准贮存溶液(3.3.”于200ml容量瓶中，用盐酸(3.2.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5fig锑3.4材料氢气()99.99%):屏蔽气和载气。1GB/T12689.9-20044仪器原子荧光光谱仪、附锑特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到以下指标者均可使用:—检出限:不大于1X109g/mL,—精密度:用0.1tg/ml的锑标准溶液测量荧光强度10次，

8、其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%,—原子荧光光谱仪参考工作条件:灯电流80mA;负高压260V;载气流量400m工一min;屏蔽气流量800mL/min;加热炉温，7000C,5分析步骤5.1试料称取1.000g试样，精确至。.0001g,5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)置