GB8654.1-1988 金属锰化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.741543-062金属锰化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁里G日8654.1一88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalTheortho-phenanthrolinephotometricmethodforthedeterminationofIroncontent本标准适用于电解金属锰中铁量的测定。测定范围:0.0010.^'0.31%.本标准遵守GS1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用盐酸分解，加入盐酸经胺后调节pH值，加入邻二氮杂菲

2、溶液使铁显色。于分光光度计波长51了nm处侧量其吸光度。2试荆所用试剂均为优级纯。2.1盐酸(1-1-1).2.2盐酸(1+50).2.3乙酸按溶液(50YO).2.4盐酸轻胺溶液(10肠)。2.5邻二氮杂菲溶液:称取。.36g邻二氮杂菲盐酸盐(C=H,N,HCI"H,O)溶解于100ml水中。2.6铁标准溶液:称取。.5000g铁粉(纯度不小于99.5%)置于300ml烧杯中，加入30ml盐酸(2.1)，加热分解，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含1mg铁。2.7铁标准溶液:移取10.00ml铁标准溶液(2.6)干500ml

3、容量瓶中，加入10ml盐酸(2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含。.02mg铁。3仪器分光光度计。4试样试样应全部通过0.149mm筛孔。5分析步软5.1试样量按表1称取试样。中华人民共和国冶金工业部1988-01一18批准1989一02一01实施GB8654.1一88表1铁量。%试样量180.001--0.013.000010.031.00003-0.310.10005.2空白试验随同试样做二份空白试验5.3测定5.3门将二份试样(5.1)分别置于二个100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿留一缝隙，逐滴缓慢加人30ml盐酸(2.1)分解试样。

4、5.3.2加热蒸发至近干，取下稍冷，加人2ml盐酸(2.1)，加入约30ml温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，以盐酸(2.2)洗净后，将溶液蒸发至约30mle5.3.3冷却至室温，加入5ml盐酸经胺溶液(2.4)，用乙酸按溶液(2.3)调节pH4.0^-4.5,5.3.4将溶液分别移人到A和B两个100ml容量瓶中，于A容量瓶中加人30ml邻二氮杂菲溶液(2.5),混匀放置30min，将A和B两个容量瓶一同用水分别稀释至刻度，混匀5.3.5将A容量瓶中的溶液，移入1cm比色皿中，以B容量瓶中的溶液作参比，于分光光度计波长517m处测量其吸光度。从工作曲

5、线上查出相应的铁量。6工作曲线的绘制移取。、1.00,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00ml铁标准溶液(2.7)，分别置于一组100ml烧杯中，加入2ml盐酸(2.1)，加水稀释溶液体积约30ml，以下按5.3.3款进行，将溶液移入100ml容量瓶中，加人30ml邻二氮杂菲溶液(2.5),混匀。放置30min，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算铁的百分含量:ml—刀己，Fe(%)=X100ne

6、}义1000式中:m,—从工作曲线上查得的试样溶液中的铁量,mg;二，—从工作曲线上查得的随同试样空白溶液中的铁量，mg;。。—试样量，9。8允许睡实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。GB8854.1一88表2%铁量允许差0.001^-0.0020.0003>0.002-0.0050.0005>0.005^-0.0100.0015>0.010-0.0300.003>0.030-0.0500.005>0.050-0.100.01>0.10^-0.200.02>0.20-0.310.03附加说明:本标准由遵义铁合金厂负责起草本标准主要起草人金茂花。

7、自本标准实施之日起原冶金工业部YB578-65《金属锰化学分析方法》标准作废4吕1