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时间:2018-11-09
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1、有机物中金属离子去除规律的研究Researchonthelawofremovingthemetalionsintheorganicmatter学科专业:化学工艺作者姓名:智娟指导教师:杨长生副教授天津大学化工学院二零一七年五月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位
2、论文作者签名:签字日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名:导师签名:签字日期:年月日签字日期:年月日摘要电子级丙二醇单甲醚醋酸酯(PMA)和四甲基氢氧化铵(TMAH)能够广泛的应用于半导体材料的制备过程,而电子级化学品对金属离子含量的要求十分严格,
3、一般的工业级产品达不到电子级化学品的要求。本课题对使用精馏法、离子交换法除去丙二醇单甲醚醋酸酯和四甲基碳酸氢铵中的金属离子进行了研究。本文首先采用精馏法对PMA原料进行提纯,实验结果表明无论是常压精馏、减压精馏还是在通入N2作为保护气时的常减压精馏都不能达到预期效果。随后考察了001×7和Amberlyst®15树脂对PMA的提纯效果,实验结果表明这两种类型的离子交换树脂都能够将PMA中的金属离子控制在5ppb以下;Amberlyst®15树脂对PMA的提纯效果比001×7树脂好;将001×7和201×7两种类型的离子交换树脂串联可
4、以将PMA中各种金属离子的含量控制在5ppb以下;将Amberlyst®15和AmberlystA21树脂串联使用可以将PMA中各种金属离子的含量控制在1ppb以下;通过对阳离子交换树脂穿透曲线的测定,确定合适的物料流速为15BV/h;测定了离子交换树脂的转型膨胀率和洗脱曲线,发现Amberlyst®15和AmberlystA21树脂的溶胀性能良好。考察了001×7、Amberlyst®15、AmberlystA21、AmberliteIRC747和LEWATITMonoPLusTP260树脂对TMAHC的提纯效果,发现单一种类的树
5、脂都不能达到对TMAHC提纯的目的;通过将AmberliteIRC747和Amberlyst®15或LEWATITMonoPLusTP260和Amberlyst®15树脂柱串联能够将TMAHC中每种金属离子的含量都控制在10ppb以下;将AmberliteIRC747、Amberlyst®15和AmberlystA21或LEWATITMonoPLusTP260、Amberlyst®15和AmberlystA21的树脂串联使用能够将TMAHC中每种金属离子的含量控制在5ppb以下;通过对阳离子交换树脂穿透曲线的测定,确定合适的物料流速
6、为15BV/h;测定了离子交换树脂的转型膨胀率和洗脱曲线,AmberliteIRC747树脂更适合用于生产,LEWATITMonoPLusTP260树脂在处理TMAHC时容易破裂。关键词:丙二醇单甲醚醋酸酯,四甲基碳酸氢铵,四甲基氢氧化铵,离子交换树脂,离子交换法,精馏IIIABSTRACTPropyleneglycolmonomethyletheracetateandtetramethylammoniumhydroxideofelectroniclevelcanbewidelyusedinthepreparationofsemic
7、onductormaterialprocess,therequirementisverystrictforelectronicmaterials’metalioncontent,however,generalindustrialproductscouldnotreachtherequirementofelectronicchemicals.Distillationandionexchangeresinmethodswereusedinthisstudytoremovethemetalionsinpropyleneglycolmono
8、methyletheracetateandtetramethylammoniumbicarbonate.FirstlydistillationmethodwasappliedforthepurificationofPMA,experi
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