GB10505.3-89 3A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法

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1、中华人民共和国国家标准3A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法GB10505.3一89Determinationofstaticadsorbedetheneandnitrogenformolecularsieve3A1主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定3A分子谛静态乙烯和盆气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表尔。本标准适用于3A分子筛静态乙烯和氮气吸附量的测定，2方法提要将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附，样品吸附增重与弹获对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量

2、。3仪器和气源乙.1真空吸附仪，如图。3.2石英弹簧:(以下简称弹黄)，灵敏度0.6-0.8mm/mg,3.3真空泵:抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33X10-'Pa,3.4真空计:能测量不低于1.33X10-'Pa真空度。3.5垂高计:分度为。01^-0.02mm,3.6加热电炉:(以下简称电沪)，能自动控温，温度可达4000C,3.7试验筛:0.85mm,1.18mm,3.8干燥箱:最高温度不低于200`C,3.9干燥器:内径150mm左右。3.10聚合级L烯和钢瓶普氮气。中华人民共和国化学工业部1989一02一24批准1989一12一01实施GB10505.3-89真

3、空吸附仪示意图A-U形汞压力计，B一吸附管，C一石英弹黄山一载篮,E一金属弹簧，F,,Fz-螺旋夹,G-贮存吸附质容器,H-真空橡皮管r1-真空泵.4样品准备4.1将待测样品用四分法缩分至2-3Be4.2粉状样品置于干燥箱(3.8)，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器(3.9)内备用。粒状样品破碎过筛后取0.85-1.18mm的粒度备用。5测定步驻5.1装样5.1.1取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧(3.2)上，套上吸附管下管，用垂高计(3.5)读出空载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为Ho.5.1.2取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定之，读下装样

4、后载篮的高度(准确至0.02mm)，此高度为H,e5.2样品再生5.2.1开启全系统真空活塞(以下简称活塞)，放松螺旋夹F,，拧紧螺旋夹Fz，开启真空泵(3.3),缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵连通，对全系统和干操管进行抽空.5.2.2吸附管外套上电炉(3.6)，接通电源，渐渐升温至360士10`C，在真空条件下对样品加热再生0.5h，在电炉升温同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹Fi，拧紧螺旋夹F,a5.2.3用真空计(3.4)测量系统真空度，若真空度小于6.7XI0-'Pa时，依次关闭活塞1'.活塞3、活塞4,开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降

5、至室温。204GB10505.3一895.3吸附5.3.1吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为H,,5.3.2缓慢开启活塞2,渐渐松开螺旋夹F,，使乙烯或氮气(3.10)经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至1.01X1O'Pa时，依次关闭活塞2,螺旋夹F,，气体压力由U形汞压力计读出。5.3.3待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为H3e5.3.4取下吸附管，取下悬挂在弹簧下的载篮，倒净载篮内的样品后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小干1.33Pa时与气压1.0lXIO'Pa时空载篮的高度差(准确至0

6、.02mm)，此高度差为Ill.6计算与结果6.1样品浮力校正值H:按式(1)计算:H。二dX(H:一H。一Ho)/2000··················⋯⋯(1)式中:11,一样品浮力校正值，mm;d一一压力1.01X105Pa时吸附气体的密度,mg/mL;11,一一样品再生后载篮高度，mm;H,一一气压小于1.33Pa时与气压1.O1X1O'Pa时空载篮的高度差,mm;Hp—气压1.0lX10'Pa时空载篮高度，mm,6.2样品静态乙烯或氮气吸附量X按式(2)计算:X_Ho共(H续琪牛Ho)X1000。........................⋯⋯(2)HZ一H‘一H

7、s一Hp式中:X静态乙烯或氮气吸附量,mg/g;H,—样品吸附平衡时载篮高度，mm;刀2—样品再生后载篮高度，mm;H4—气压小于1.33Pa时与气压1.O1XlO'Pa时空载篮的高度差,mm;115一样品浮力校正值，mm;HI—气压1.01X1O'Pa时空载篮高度，mm,6.3以平行测定值的算术平均值表示结果。了允许偏差平行测定值的绝对差值不大于1.0mg/g.附加说明:本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草.本标