室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制

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1、室内空气中苯含量气体外标法测定及质量控制兰军明(湖北省武汉市中心工程检测有限公司湖北武汉430019)摘耍：采用标准气体建立空气中苯含量色谱分析的标准曲线，明确检出限，测定下限。同时参考其他国家标准，考虑、规范检测方法的各种因素，完善《GB50325-2010》附录F室内空气中苯的检测方法，提高检测方法的质量控制水平。关键词：标准气体标准曲线检出限测定下限质量控制室内空气质量直接关系到人民群众的身体健康，随着社会对室内空气质量的日趋重视，国家相关标准不断更新、完善。苯是室内空气污染物中的致癌物质，其危害性受到大众的关

2、注，其检测方法更是国家标准的重要章节。《民用建筑工程室内污染控制规范》(GB50325-2010)是目前国家室内空气质量检测的强制标准，其附录F规定了苯含量的检测方法。附录F中热解吸标准系列建立有气体外标与液体外标两种，本文首先对气体外标法进行实验、研究，并经标准样品比对，其结果令人满意。虽然《民用建筑工程室内污染控制规范》(GB50325-2010)不断更新、改版，但笔者认为其附录F还略显简单。因此，本文将依据附录F，参考其他相关标准，对检测方法的各个方面进行考虑、优化，以提高检测方法的质量控制水平。1实验部分1.

3、1实验仪器1.1.1安捷伦6890N气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）;1.1.2HP-1毛细管柱：柱长50m,内径0.32mm,内涂覆二甲基聚硅氧焼1.05um;1.1.3XY-701-II型热解吸仪及色谱工作站（北京中科星源）；1.1.4恒流采样器；1.1.5ImL、5mL、100mL的注射器（气密性），3L的气袋；1.2试剂和材料1.2.1苯标准气体（环保部标准样品研究所），标准状态浓度为18.93mg/m3；1.2.2氮气中7种苯系物标准气体（环保部标准样品研究所），其中苯标准状态浓度为19.84mg/

4、m3；1.2.3活性炭吸附管（北京劳保所）：100mg椰壳活性炭，熔封玻璃管可稳定三个月；使用吋，两端幵口孔径不小于2mm。1.2.4氮气（纯度不小于99.99%）;1.3色谱及热解吸分析条件色谱柱程序升温:初始温度60°C,保持8min,升温速率15°C/min,最终温度150°C，保持lmin。进样口：250°C；检测器：270°C；分流比16:1。热解吸温度：350°C，热解吸时间：3.5min，进样时间：0.lmin。1.4标准管系列配制方法气袋中先填充约2L氮气，然后分别准确抽取不同体积的苯标准气体注入气袋

5、，将活性炭吸附管与气袋和恒流采样器连接起来，以0.4L/min的流量采气，至气袋中气体完全通过吸附管为止。1.5测定方法将标准管系列置于热解吸进样装置中，载气进样方向与采样方向相反，经35(rc解吸后，将解吸气体直接进入气相色谱仪进行色谱分析，以保留时间定性，以峰面积定量。2结果与讨论1.1标准曲线的绘制表1:标准曲线分析数据表标准系列编号标准气体体积(mL)定容体积(L)浓度(Pg)峰面积12.02.0470.0379152287325.02.0530.09462800532320.02.4530.37898684

6、336460.02.0611.1358235273805100.02.4051.893037577410图1:标准曲线线性分析图40000000y-=2E+07x+1E+0635000000R2=0.99963000000025000000200000001500000010000000500000000.511.522.2方法的重复性与准确度按照与标准管相同的方式，准确抽取5mL的氮气中7种苯系物标准气体通过活性炭吸附管，然后进行热解吸色谱分析，剔除离群值，将7次测定结果计算其标准偏差S，相对标准偏差RSD(%)，

7、回收率P(%)，具体数据见表2。表2:苯色谱分析精密度和准确度测试数据表(含量0.0992ug)测定值(ug)平均值(pg)S(Pg)RSD(%)P(%)0.08970.09460.10310.10670.10990.10380.10990.10250.00777.51032.3方法的检出限和测定下限参照HJ168:检出限MDL=t(n-bo.99)*S=3.143*0.0077=0.02yg测定下限4*0.02=0.08ug2.4结论根据以上数据，可知气标法如此操作是可行。如果采样体积为10L时，其检出限为0.00

8、2(mg/m3)，线性范围为0.008〜0.189(rag/ra3)<,3苯含量检测方法的质量保证与质量控制3.1每批新的活性炭管应抽取一定数量进行空白检验，其苯的含量应小于检出限，否则必须活化后使用。3.2《GB50325-2010》要求活性炭管活化至无杂质峰，笔者以为活化至苯小于检出限或不被检出就可以了。另外，苯管如果重复使用，应对重复使用