锡铅焊料化学分析方法

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1、YS/T—201X铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明北矿检测技术有限公司冯振华汤淑芳杨春林32YS/T—201X铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘酸钾滴定法编制说明1任务来源根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科[2016]58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《铜阳极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会会议的通知”（有色标委[2016]48号）及相关会议纪要的文件精神，确定《铜阳极泥分银渣化学分析方法第4部分：锡量的测定碘

2、酸钾滴定法》由北矿检测技术有限公司负责起草，株洲冶炼集团有限公司、广东省工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、中金岭南韶关冶炼厂、中条山有色金属集团有限公司（后因缺少相关实验设备退出验证工作）、浙江富冶集团有限公司、湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司等单位协助起草。项目计划编号：工信厅科[2016]58号2016-0245T-YS，完成年限2018年。2工作过程2016年9月21日～23日全国有色金属标准化技术委员会在安徽省蚌埠市组织召开了《铜阳

3、极泥分银渣化学分析方法》等69项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。2017年8月22日~8月24日全国有色金属标准化技术委员会在山东泰安召开《铜阳极泥分银渣化学分析方法》行业标准讨论会议。会议对八个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论，并对此系列标准研究接下来的工作进行安排。3标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。

4、4标准编写的目的和意义铜阳极泥分银渣是铜阳极泥提取金银后的一种中间产物，其中含有大量的有价元素，如金、银、铂、钯、铜、铅、锡、硒、碲等。它在国内的铜冶炼和银冶炼企业普遍而大量存在，因以前的冶炼工艺和市场的选择，分银渣利用率很低，只有少部分分银渣作为原料与阳极泥一起提炼利用。随着对二次资源的回收利用及冶炼工艺的改进，分银渣现已作为一种冶炼原料，被普遍使用，市场交易量逐渐增大。建立分银渣化学分析方法系列标准，作为指导生产和服务市场交易，具有十分重要的意义。铜阳极泥分银渣中含有大量重金属铅，如不妥善处理，不但会造成资源浪费，而且将对自然环境及人们生

5、活造成严重影响。同时，分银渣中含有较高含量的锡，可以作为二次资源回收利用。在矿产资源日趋枯竭的今天，考虑以铜阳极泥分银渣作为二次资源，探索开发环境友好、高效经济的工艺技术，最大化地提取各种有价金属，实现资源循环利用及有价金属材料生产，已成为有色金属再生循环领域研究中的热点。经标准查新，目前国内尚无统一的铜阳极泥分银渣化学分析方法，导致贸易时常有争议。因此制定相应的铜阳极泥分银渣化学分析方法，对促进生产和指导贸易具有重要的意义。5国内外有关工作情况锡量的测定有碘酸钾滴定法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法等32YS/T—201X，其中氢化

6、物发生-原子荧光光谱法、分光光度法主要适用于锡含量小于1%的试样。现行的测定锡的国家和行业标准主要有：GB/T1819.2-2004《锡精矿化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法》、GB/T15924-2010《锡矿石化学分析方法锡量的测定》、GB/T23278.1-2009《锡酸钠化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法》等。但是铜阳极泥分银渣中锡的含量范围不同，成分更加复杂，采用现有的标准不能完全满足铜阳极泥分银渣中锡的分析要求，如样品消解方式、共存元素干扰情况，都不能等同采用。本研究采用碘酸钾滴定法，就样品消解方式及共存元素干扰情况进行

7、了深入研究，最终确定了分析步骤。6标准适用范围本标准适用于铜阳极泥分银渣中锡量的测定。测定范围：5%～20%。7实验部分实验报告见附件1。8协同试验8.1样品的准备大冶有色设计研究院有限公司、浙江江铜富冶和鼎有限公司、江西铜业股份有限公司、中金岭南韶关冶炼厂等单位提供了6个铜阳极泥分银渣试样。8.2精密度试验在精密度实验方面，共征集11个实验室（见表1，其中中条山有色金属集团有限公司因缺少相关设备而退出验证工作）对6个分银渣样品中锡量的测定进行精密度实验（协同实验），依据GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）对

8、精密度实验数据进行了处理，得出重复性限和再现性限见表2。原始数据及数据处理过程详见附件2。表1参加协同实验的实验室编号实验室1株洲冶炼集团有限公司2广东省工业分析检