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1、DSD酸生产中相关物质溶解特性研究及氧化介质选择ThesolubilitydeterminationofrelatedcomponentsintheDSDacidsynthesisandtheselectionofoxidationmedium学科专业：化学工程研究生：王文彩指导教师：夏清教授天津大学化工学院二零一七年五月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的
2、同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DSD）是一种重要的化学工业中间体，主要用于合成荧光增白剂
3、、洗涤剂、染料。目前DSD酸的生产工艺过程包括磺化、氧化、还原，其中氧化过程为4-硝基甲苯邻磺酸（NTS）依次氧化为4,4’-二硝基二苯乙烷-2,2’-二磺酸（DND）和4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DNS），该氧化过程普遍采用碱性水介质，以至于其必须分两个阶段进行，操作繁琐，而且副反应多、工业废水量大、反应收率低。近年来，研究学者们一直在研究氧化工艺的改进方法，有文献报道采用水-有机混合溶剂作为NTS氧化介质具有反应条件温和、产品易于分离、高收率等优点。因此，选择合适的水-有机溶剂作为氧化反应介质对于改进目前的氧化工艺有着重要意义。基于前期测定
4、的NTSNa和DNSNa在相关的水-有机溶剂中的溶解度，本文首先测定了中间产物DNDNa在水-乙二醇单乙醚二元溶剂和水-乙二醇单丁醚二元溶剂中的溶解度数据。实验结果表明：在所测定的二元溶剂体系中，DNDNa的溶解度均随着温度升高而增大；而且随着二元溶剂中脱溶质乙二醇单乙醚和乙二醇单丁醚质量分数的增大，其溶解度均先增大后减小，在质量分数分别为0.4的水-乙二醇单乙醚和0.6的水-乙二醇单丁醚体系中，DNDNa的溶解度达到最大，说明DNDNa-水-乙二醇单乙醚和DNDNa-水-乙二醇单丁醚体系均存在协同效应。为了寻求更合适的，反应后更易于处理的有机溶剂，本文又分别
5、测得了NTSNa，DNDNa，DNSNa在水-乙二醇二甲醚二元溶剂中的溶解度，三种溶质的溶解度均随着温度升高而增大；随着二元溶剂中乙二醇二甲醚质量分数的增大，其溶解度均先增大后减小，当脱溶质乙二醇二甲醚的质量分数约为0.6时，NTSNa，DNDNa，DNSNa的溶解度均达到最大。最后本文采用E-NRTL热力学模型对测得的电解质体系固液平衡数据进行关联，整体关联结果基本令人满意。综合分析以上所有数据，在适宜的氧化温度（320～330K）下，质量分数约为0.6的乙二醇二甲醚水溶液是较合适的氧化介质，且NTSNa在该质量分数的乙二醇二甲醚水溶液中溶解度最大，有利于氧
6、化反应的进行。关键词：4-硝基甲苯邻磺酸，4,4’-二硝基二苯乙烷-2,2’-二磺酸，4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸，NTS氧化，固液平衡，E-NRTL模型IIIABSTRACT4,4'-diaminostilbene-2,2'-disulfonicacid(DSD)iswidelyusedasgreenchemicalintermediateinproducingfluorescentbrightener,detergentanddyestuff.TheproductionprocessofDSDproductionincludesthreest
7、ages:sulfonation,oxidation,andreduction.Airoxidizing4-nitrotoluene-2-sulfonicacid(NTS)to4,4’-dinitrostilbane-2,2’-disulfonicacid(DND)and4,4’-dinitrostilbene-2,2’-disulfonicacid(DNS)ismainoxidationprocesswhichisusuallycarriedoutinthealkalineaqueoussolutionwithmanysidereactions,largea
8、mountofwastewateran
