牡丹皮重金属有害元素的检测

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1、牡丹皮重金属有害元素的检测管大平万庆吴陵安徽省铜陵市食品药品检验中心，安徽铜陵244000【摘要】目的：测定不同地块和不同采收年份的牡丹皮中的重金属有害元素。方法：采用原子吸收分光度法和原子荧光光度法测定。结果：该方法可以定量检测牡丹皮中的重金属有害元素；不同地块和不同采收年份的牡丹皮重金属有害元素有一定的差别。结论：该方法可以用于牡丹皮中重金属有害元素的检测。.jyqkg）)、GB-204电子天平（0.1mg）（梅特勒-托利多）；AA-7000岛津原子吸收分光光度计；AntonPaarMultil的铅储备液，用2%硝酸制成0、5、20、40、60、80ng/ml的溶液

2、，分别精密量取1ml，精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液各0.5ml，即得。2.2.2镉取1μg/ml的镉储备液，用2%硝酸制成0、0.5、1、2、3、4ng/ml的溶液，即得。2.2.3砷取0.1μg/ml的砷储备液，分别吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中，各加（1+9）硫酸12.5ml，50g/L硫脲2.5ml，加水至刻度，即得。2.2.4汞取100ng/ml的汞储备液，分别吸取0、0.5、1、1.5、2、2.5ml置25ml量瓶中，加（1+9）硝酸至刻度，即得。2.2.5铜取10μg/ml的铜储备液，用2%硝酸制成0、50、200

3、、400、600、800ng/ml的溶液即得。2.3样品制备［5］2.3.1铅、镉、铜样品制备取样品粗粉0.5g（同时做空白），精密称定，置消解罐中，加硝酸4ml，混匀，浸泡过夜，消解，赶酸，至红棕色蒸汽挥尽，放冷，用水转入25ml量瓶中，即得（铅测定时精密量取上述供试品1ml精密加入1%的磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液各0.5ml，摇匀）。2.3.2砷样品制备［6］取样品粗粉1g（同时做空白），精密称定，置坩埚中加150g/L硝酸镁10ml混匀，低热蒸干，将氧化镁1g覆盖在干渣上，于电炉上碳化至无黑烟，移入550℃高温灰化4h。放冷取出小心加入（1+1)盐酸10ml，

4、转入25ml量瓶中，加入50g/L硫脲2.5ml，用（1+9)硫酸定容至刻度，即得。2.3.3汞样品制备［7］取样品粗粉0.5g（同时做空白），精密称定，置消解罐中，加硝酸3ml，过氧化氢2ml，浸泡过夜，消解，赶酸，至红棕色蒸汽挥尽，放冷，转入25ml量瓶中，用（1+9)硝酸定容至刻度，即得。2.4稳定性试验取供试品溶液［8］，分别在0、2、4、6、8、10h进样，RSD为1.9％（n=6）。实验结果表明，供试品溶液在10h内稳定性良好。2.5重复性试验［9］精密称取同一批样品5份，照“2.3”项下方法制备供试品溶液，测定，样品的重金属浓度，RSD为1.6（n=5）。

5、表明分析方法重现性好。2.6加样回收率试验［10-11］精密称取已知含量的同一批号样品6份，分别精密加入等量的重金属铅镉砷汞铜，按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，测量，计算回收率，结果铅回收率为80%～110%；镉回收率为70%～120%；砷回收率为80%～110%；汞回收率为70%～120%；铜回收率为90%～110%。基本符合实验要求［12］。2.7结果2.7.1不同采收期同土壤（金砂土）生长的牡丹皮重金属含量见表1。3讨论相同的土壤在苗龄3年的9、10、11、12月采收［13］，重金属有害元素含量差别不大；采收期相同相同土壤中，样品的等次不同，其

6、重金属有害元素含量差别也不大；采收期相同不同土壤中重金属有害元素含量有一定的差别［14］，其中铅基本没有，马肝土中的镉含量稍高，砷含量差别不大，金砂土中砷含量稍低，汞含量均很低，马肝土中的铜含量稍低，金砂土和稻田土差别不大。.jyqk］．安徽：安徽科学技术出版社，2006．［2］国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［M］．北京：中国中医药科技出版社，2010.［3］袁作友．原子吸收光谱法的应用及干扰排除［J］．中小企业管理与科技，2014，23（9）：316-317.［4］秦建芳，谭俊民，弓巧娟，等．正交试验优化间接原子吸收光谱法测定紫菜中碘含量［J］．中国调味品

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