葡萄糖醛酸及其内酯的制备与表征

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1、＇＇论文分类号：２７０８学校代码：１０学号：１５０８０１６ｍ＾ＡＡＡＡｌ＾Ｗ丨画剛一―硕士学位论文Ｔ＇ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ葡萄糖醛酸及其内酯的制备与表征―）Ｉ＝＝４见ｉ仑文答辩日期：２■年明ＩＩ■｜｜Ｉ偏Ｉ申请理学硕士学位论文论文题目：葡萄糖醛酸及其内酯的制备与表征学科门类：理学一级学科：化学培养单位：化学与化工学院硕士生：卢瑞导师：刘玉婷教授李祥教授2018年5月PreparationandCharacteriz

2、ationofGlucuronicAcidandItsLactoneAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceByRuiLuSupervisor:Prof.YutingLiuAssociateProf.XiangLiMay2018葡萄糖醛酸及其内酯的制备与表征摘要葡萄糖醛酸（葡醛酸）及其内酯是保肝护

3、肝的良药，也是化妆品、食品、功能性饮品、减肥产品等的主要添加剂。目前我国主要采用硝酸氧化法来生产葡醛酸及其内酯，该方法在生产过程中存在许多缺点，如：生产周期长、污染重、得率低等。该工艺已经不能满足市场需要和绿色化学的发展要求。本课题从绿色环保、经济的角度出发，对葡醛酸及其内酯的制备工艺进行了探索。2+本课题以马铃薯淀粉为原料，以环境友好的Fenton试剂（H2O2/Fe）为氧化剂来制备葡醛酸及其内酯，采用多种方法对产物进行表征。其研究内容及结果如下：（1）氧化淀粉的制备工艺2+以Fenton试剂（H

4、2O2/Fe）为氧化剂，采用机械活化-干法制备氧化淀粉。以羧基含量为评价标准，研究了球磨时间、体系pH值、H2O2用量、FeSO4用量等因素对淀粉氧化效率的影响。结果发现，在球磨时间为2h、FeSO4用量为0.1%、H2O2用量为12%、pH值为10.0的条件下，可得到羧基含量为1.206%的氧化淀粉。采用SEM、XRD、偏光十字、DSC等方法对淀粉进行表征分析，结果表明氧化作用对淀粉的形貌和结构产生了一定的影响，提高了淀粉的部分性能。（2）氧化淀粉水解液的脱色工艺利用活性炭对氧化淀粉水解液进行脱色

5、，以脱色率和葡醛酸保留率为评价标准，根据单因素的实验结果，采用Box-Behnken响应曲面法设计并建立了各因素分别与脱色率、葡醛酸保留率之间关系的数学模型。得到的最佳脱色条件为：活性炭添加量0.6%，脱色温度40℃，pH值4.0，脱色用时40min，在该优化条件下，测得脱色率为77.79%，葡醛酸保留率为89.09%。（3）葡醛酸的分离纯化工艺为了获得纯度较高的中间产物葡醛酸，探索了两种分离纯化方法。①醇沉法：以葡醛酸纯度为评价标准，研究了水解液浓缩比、乙醇体积分数、乙醇添加量、醇沉时间、沉淀次数

6、等对葡醛酸纯度的影响。结果表明：向浓缩比为80%的水解液中加入体积分数为90%的乙醇100mL，在40℃下搅拌2h，醇沉两次。按照此方法，葡醛酸的纯度由23.8%提高到了80.19%。②发I酵法：以产品中葡醛酸的纯度及发酵过程中葡萄糖的减少量为评价标准，在单因素实验的基础上进行正交优化。结果表明：在酵母添加量为2%，发酵温度为35℃，发酵液初始pH值为4.0，发酵时间为72h的条件下，产品中葡醛酸的纯度提高到84.2%。采用UV、HPLC、IR、XPS方法对纯化的葡醛酸产品进行表征，结果表明产品为葡

7、醛酸，且纯度较好。经过分析对比后，本论文最终选用酵母发酵法纯化葡醛酸。（4）葡醛酸的内酯化反应工艺在冰乙酸和醋酸酐存在的条件下进行葡醛酸的内酯化反应，以葡萄糖醛酸内酯（葡醛内酯）的含量为评价标准，研究了醋酸酐和冰乙酸的用量、反应温度等对内酯化效果的影响，并确定了最佳工艺：浓缩物︰冰乙酸︰醋酸酐=1︰2︰1（质量比），体系温度为50℃，反应时间为2.5～3h，在该操作条件下可获得产率为14.1%，纯度为91.6%的葡醛内酯产品，最后采用IR、NMR、HPLC等方法对所得产品进行鉴定和表征，结果表明该产

8、品为葡醛内酯，且纯度较高。关键词：葡醛内酯，葡醛酸，Fenton氧化，绿色环保，机械活化IIPreparationandCharacterizationofGlucuronicAcidandItsLactoneABSTRACTGlucuronicacidanditslactoneisaneffectiveliverantidoteaswellasthemainadditiveofcosmetics,foods,functionaldrinksandweight-los