复合食品包装中二氨基甲苯的测定_编制说明

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5、。二、标准的重要内容及主要修改情况1分析条件的确定1.1提取方式的确定对于提取溶剂的选择上，课题组考察了二氯甲烷和乙酸乙酯两种不同提取溶剂的提取效率，同时再提取液中加入氯化钠，降低其在水中的溶解度，提高二氯甲烷等有机溶剂的提取效率，并且还起到消除样品溶液在液液萃取过程中乳化的现象，通过实验比较二氯甲烷的提取效率为85%～98%要高于乙酸乙酯74%～82%，这也与二氨基甲苯与二氯甲烷自身的化学性质有关，符合相似相溶的化学原理，因此课题组最终确定以二氯甲烷作为提取溶剂。1.2衍生化过程的优化由于二氨基甲苯含有两个胺基，具有较强的极性，

6、直接分析会出现较强的拖尾，通常采用衍生化的方式改善待测物的峰型，也同时引入了电负性很强的氟，使其在电子捕获检测器获得较高的灵敏度。国家标准GB/T5009.119-2003中采用三氟乙酸酐进行衍生，而行业标准SN/T2277-2009与地方标准DB34/T1769-2012中则采用七氟丁酸酐进行衍生，课题组发现采用七氟丁酸酐在常温下衍生15min的衍生产物的稳定性及衍生化效率要好于三氟乙酸酐在30℃下衍生30min的衍生化反应，因此，课题组确定以七氟丁酸酐作为衍生化试剂，二氨基甲苯与七氟丁酸酐衍生化学反应的反应式见图2。图2二氨基

7、甲苯与七氟丁酸酐衍生化学反应的反应式为了保证衍生效率，课题组分别对衍生试剂的用量进行了考察，分别使用20、40、60、80、100、120、140、160、180、200μL的七氟丁酸酐，在室温下衍生30min，然后按照标准文本中“5.2衍生过程”操作，结果见图3。图3衍生剂用量与衍生产物响应值关系图通过实验可以看出，当衍生试剂量达100μL时，衍生产物的峰面积随着衍生试剂量的增加而趋于平稳，因此，可以确定衍生试剂量为100μL为最佳使用量。在衍生试剂最佳使用量确定后，课题组对衍生化反应的时间进行了确定，在衍生试剂量为100μL时

8、，分别对衍生5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min的衍生效率进行了比较，见图4。图4衍生时间与衍生产物响应值关系图从以上实验数据可以看出，衍生化时间为15min时，衍生产物的响应值最大，因此可以确定衍生的最