二氧化氯含量检测方法

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1、二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（1999.11）第三版1.配制2mol/L硫酸，10%碘化钾，0.5%淀粉溶液及10%丙二酸溶液（10g丙二酸加无离子水溶解成100ml）。配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液。2. 取二氧化氯样液1.0ml(若预计其含量>1.5%，需经50ml容量瓶稀释后取样)。置于含100ml无离子水的碘量瓶中，加10%丙二酸溶液2ml，摇匀。静置反应2min后，加2mol/L硫酸10ml，10%碘化钾溶液10ml。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。打开盖，让盖缘蒸

2、馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液（装入25ml滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入0.5%淀粉溶液10滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测3次，取3次平均值进行以下计算。3.由于1mol/L硫代硫酸钠溶液1ml相当于13.49mg二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（mg/L）=M×V×13.49/W×1000[M与V分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（mol/L）与滴定中用去的毫升数；W为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。] 广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯

3、(ClO2)含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13查看次数：638    第一法：五步碘量法 (1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5 mol/L盐酸溶液，100g/L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制），饱和磷酸氢二钠溶

4、液，pH = 7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶

5、液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。(6)在50ml碘量瓶中加

6、入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1.0ml～10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10 ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200ml～300ml。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为 E = 样品读数-空白读数。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。(7) 计算    CLO2（mg/L）=

7、（B-D）×c×16863÷V    CLO2-（mg/L）=D×c×16863÷V    CLO3-（mg/L）=[E-（A+B）] ×c×13908÷V    CL2（mg/L）=[A-(B-D)÷4] ×c×35450÷V        式中： A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。(8)方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差＜10%。文章三、改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究默认分类2010-03-0811:25:39阅读46评论0

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