长江大学化学与环境工程学院

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1、长江大学化学与环境工程学院实验教学教案用纸实验八硫酸亚铁铵中铁含量测定（4学时）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。二、实验的重点和难点重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。三、实验类型综合性四、实验原理K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：Cr2O72-+6Fe2++14H+═Cr3++6Fe3++7H2O滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸

2、钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。Fe（III）的限量分析则是利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。五、实验用品仪器：容量瓶（250mL）、烧杯（l00mL250mL）、移液管（25mL）、滴定管（50mL）、量筒（10mL）、锥形瓶、目视比色管等。药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO485%等。六、实验内容1.0.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液配制用差减法称取约1.2～1.3g（准确至0.0002g）

3、烘干过的K2Cr2O7于250mL烧杯中，加H2O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。2.硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定准确称取1～1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品，置于250mL烧杯中，加入8mL3mol·L-1长江大学化学与环境工程学院实验教学教案用纸H2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。M(Fe)=55.845M(K2Cr2O7)=294.18平行移取三份25.00mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50mLH2O、10mL3

4、mol·L-1H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0mL85%H3PO4，继续滴至溶液呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。4.Fe（III）的限量分析（1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制（由实验室制备）称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5mL浓H2SO4，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.1000g·L-1Fe3+。（2）标准色阶的配制取0.50mLFe（Ⅲ）标准液于25mL比色管中，加2mL3mol·L-1HCl和lmL25

5、%的KSCN。溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05mg·g-1，即质量分数（ω）为0.05%）。同样，分别取1.00mL和2.00mLFe（Ⅲ）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准液（含Fe3+分别为0.10mg·g-1、0.20mg·g-1，即质量分数(ω)分别为0.01%、0.02%）。5.产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色）1.0g产品+15mLH2O+2mL3mol·L-1HCl+1mL25%KSCN→加H2O稀释至25mL→摇均→比较→确定产品级别。七、数据处理硫酸亚铁铵中铁含量测定m(K

6、2Cr2O7)/gc(K2Cr2O7)/mol·L-1编号项目IIIIIIV(亚铁盐)/mL25.0025.0025.00长江大学化学与环境工程学院实验教学教案用纸V初(K2Cr2O7)/mLV末(K2Cr2O7)/mLV用量(K2Cr2O7)/mLω（Fe）平均值相对平均偏差七、思考题1.K2Cr2O7为什么可用来直接配制标准溶液？2.加入H3PO4的作用是什么？