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时间:2018-08-27
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1、色谱相关材料色谱工作者应具备的良好习惯1、按仪器说明书的规程操作验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。2、准备一份色谱柱测试标样色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当
2、分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。3、及时更换色谱柱密封垫石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,最好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。4、使用纯度合乎要求的载气载气一定要用高纯级的,以避免干扰
3、分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。5、定期更换气体净化器填料变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。6、使用性能可靠的气体减压器新的减压器在使用时一定要试漏,在
4、长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。7、定期更换进样衬垫maintenancemeasures,thereisabigsecurityrisk,managementhashadagreatimpacttothecity.3.1-8busterminalstationstatusinYibincitylayouts(4)hoursofoperationmostofYibincitybuslinesin5:30-
5、6:20,andbasicallymeettheYibintravelneeds.Bus19进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。8、及时清洗注射器保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)
6、,更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,最好是经常更换和清洗注射器。9、定期检查并清洗进样衬管仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。10、更换零部件要逐一进行修理仪器时,不要一次更换多个部件
7、,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。11、做好仪器使用和分析记录并定期归档这是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。气相色谱仪器故障排除方法(氢火焰离子化检测器)1、点火前不能调零放大器预热之后,氢焰尚未点燃,基线应能被调节到记录仪的零点,此时改变放大器上的衰减比,基线应无偏离,如果在上述操作中发现,无论怎样调节微电流放大器旋钮,都不
8、能使记录仪上的基线回到零位,则认为是不能调零故障。点火前不能调零故障的发生原因有以下几个:接线错误;离子室绝缘不良;引线电缆有短路;微电流放大器损坏;记录仪故障。2、点火故障maintenancemeasures,thereisabigsecurityrisk,managementhashadagreatimpacttothecity.3.1-8busterminalstationstatusinYibincitylayouts(4)hoursofoperationmostofYi
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