气、水、土壤中铅等重金属样品的前处理方法、分析方法及质量控制

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1、气、水、土壤中重金属的前处理、分析及质量控制山东省环境监测中心站岳太星ZJSJCJS@163.COM密码：7777770531-86590029提纲一、水中重金属的前处理及分析二、土壤中重金属的前处理及分析二、空气和废气中重金属的前处理及分析四、质量保证和质量控制一、水中重金属的前处理及分析常用试剂：无机酸：硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等氧化剂：过氧化氢、高锰酸钾等常见废水消解方式：敞开式容器酸分解法微波消解法常见废水消解体系：硝酸硝酸-盐酸硝酸-高氯酸硝酸-过氧化氢常用分析技术：火焰、石墨炉原子吸收法冷原子吸收

2、法原子荧光法电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体质谱法EPA消解方法：EPA3005A：硝酸-盐酸消解体系，于90~95℃水浴或电热板消解。可用于测定Al、As、Sb、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Tl、V、Zn。EPA3010A：硝酸消解体系，电热板消解。可用于测定Al、As、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Na、Tl、V、Zn。EPA3015：硝酸消解体系，微波消解。可用于测定Al、A

3、s、Sb、Ba、Be、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Tl、V、Zn。EPA3015A：硝酸-盐酸消解体系，微波消解。可用于测定Al、As、Sb、Ba、Be、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Hg、Mo、Ni、K、Se、Ag、Na、Sr、Tl、V、Zn。注意：不能崩溅，不能蒸干电热板消解时，应加酸消解直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。对难消解的废水样品，可先加硝酸消解，再加入高氯酸或过氧化氢。应用GFAAS时，一般用过氧化氢代替高氯酸，若使用

4、高氯酸，应赶尽。微波消解时一般不用高氯酸、硫酸、磷酸，可使用硝酸、硝酸-盐酸、硝酸-过氧化氢消解体系。新的消解体系，应进行标准样品、空白加标、样品加标验证。水和废水中汞的分析方法依据：《水和废水监测分析方法》（第四版）增补版《水质汞的测定原子荧光光度法》SL327.2-2005《水质汞的测定冷原子荧光法（试行）》HJ/T341-2007《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》HJ597-2011《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008水样中汞极不

5、稳定的原因:水中存在的还原性物质，将Hg2+还原为Hg22+,不稳定，Hg22+能自发地变成金属汞挥发。无机汞由于微生物的作用转变成有机汞或金属汞而挥发。贮存器壁吸附汞形成稳定的络合物，还原成汞齐。汞离子被还原后挥发，渗透出容器。水样中汞的保存建议：加盐酸或硝酸至1%加入KMnO4或K2Cr2O7等氧化剂作保护剂，通常加入5%硝酸和0.05%重铬酸钾或1%硫酸和0.05%重铬酸钾。最好在24h内完成测定水和废水样品的前处理：高锰酸钾-过硫酸钾消解法：用高锰酸钾-过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中加热消解。包括近沸保温法和煮沸法

6、，此法适用于地表水、地下水和污水。溴酸钾-溴化钾消解法：在盐酸或硫酸介质中加入溴酸钾-溴化钾，于20℃以上放置5min以上，把所含各种形态的汞全部变成二价汞。此法适用于地表水、饮用水、含有机物（尤其洗涤剂）较少的生活污水和工业废水。硫酸-高锰酸钾烘箱加热消解（详见HJ/T341-2007）硝酸-盐酸微波消解法：取25mL水样于微波消解罐中，加入2.5mL硝酸，2.5mL盐酸，摇匀，加塞，静置30-60min，按程序微波消解。分析技术：冷原子吸收法原子荧光法电感耦合等离子体质谱法二、土壤中重金属的前处理及分析土壤样品的前

7、处理方法根据分解试样时所用试剂的不同，分解方法分为湿法和干法；根据分解技术大致可分为敞开式容器酸分解法、密闭式容器消解法、微波消解法和一般用碱金属熔剂的熔融法；根据是否破坏土壤晶格可分为全量消解法和浸提法。土壤样品的全量分解法电热板/盐酸－硝酸―氢氟酸―高氯酸消解法:准确称取约0.2~0.5g风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后，加入10mLHCl于电热板上低温加热，蒸发至约剩5mL时，加入10mLHNO3、5mLHF并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5mLHClO4，并加热至白烟冒尽。对于含

8、有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，如有必要可过滤，定容，备测。注意：不能蒸干，蒸至近干：不流动的粘稠状液珠或湿盐状或糊状；若样品中有机质少，可不加HCl；若有机质含量高，需反复加入HClO4并