气相色谱仪的确认(3q)

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1、气相色谱仪的确认气相色谱仪确认仪器名称：气相色谱仪编号：生产厂家及型号：设备登记号:起草/日期：批准/日期：仪器负责人：一.概述：本仪器为气相色谱仪，专供测定原辅料的含量、杂质、水分和产品残留溶媒等之用.由机箱、双填充柱进样器、毛细管分流进样器、全套填充柱及毛细管载气和辅助气路、微机温度控制器、热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、微电流放大器、工作站和色谱柱等部件组成.二.安装确认（IQ）（1）参加人员：（2）检查清单检查清单名称编号数量存放处负责人签收采购定单操作手册维修手册设备卡使用手册备件清单机

2、箱检测器色谱柱净化器进样针工作站（3）.维修服务服务单位名称：地址：邮编：联系人：电话号码：传真号码：(4)结论：所有物品与检查清单相符.化验室水、电、气设计安装合理，化验室通风系统运行良好，符合仪器安装要求.签名/日期：三.运行确认（OQ）目的为在不使用任何试样的前提下，确认该仪器达到设计要求.（1）试验项目及限度运行确认的试验项目及其限度检查项目检测器名称与技术指标TCDFID载气流速稳定性（10min）1%------柱箱温度稳定性（10min）0.5%0.5%程序升温重复性2%2%基线噪声≤0.1mV≤1×10

3、-12A基线漂移（30min）≤0.2mV≤1×10-11A灵敏度≥800Mv.ml/mg---------检测限---------5×10-10g/s定量重复性3%3%衰减器误差1%1%（2）试验方法及结果1.载气流速稳定性检查选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%.载气流速稳定性检查记录仪器型号日期检查员复核员载气流速稳定性误差接受标准：RSD≤1%测定次数123456流速（ml/min）平均值（ml/min）RSD（%）结论2.柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的

4、连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃.加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值.其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性.柱温温度稳定性记录仪器型号日期检查员复核员柱温温度稳定性接受标准：≤0.5%记录温度/℃记录温度/℃平均温度（℃）柱温温度稳定性结论3.程序升温重复性检查按1的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定.选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定

5、后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（tmax-tmin）/t平均*100%式中：tmax-----相应点的最大温度（℃）；tmin----相应点的最小温度（℃）；t平均----相应点的平均温度（℃）.程序升温重复性检查记录仪器型号日期检定员复核员程序升温重复性接受标准：相对偏差：≤2%记录时间温度次数第1分钟第2分钟第3分钟第4分钟第5分钟第6分钟第7分钟第8分钟第9分钟第10分钟第11分钟第12分钟第13分钟第14

6、分钟第15分钟123平均温度相对偏差/%结论4.衰减器换档误差检查在各检测器性能检定的条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差.待仪器稳定后，把仪器的信号输出端连接到数字多用表上，在衰减器为1时，测得一个电压值，再把衰减置于2，4，8---直至实际使用的最大档，测量其电压，相邻二档的误差应小于1%.衰减器换档误差检查记录仪器型号日期检查员复核员衰减器换档误差接受标准：＜1%衰减12481632641282565121024电压/mv误差/%结论5.1TCD基线噪声和基线漂移检查l液体检查：色谱柱，毛细柱：0.32mm口径

7、.载气：N2或H2l载气流速：30~60ml/min，柱温：70℃气化室：120℃l检测室温度：100℃选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移.TCD基线噪声及基线漂移检查记录仪器型号日期检查员复核员基线噪声及基线漂移接受标准：基线噪声：£0.1（mV）基线漂移：£0.2（mV）色谱柱载气流速柱温/℃气化室温度/℃检测室温度/℃基线噪声（mV）基线漂移（mV）结论5-2灵敏度检查按5-1的检查条件，待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul

8、浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积.计算公式如后：STCD=AFC/W式中：STCD–TCD灵敏度（mV.ml/mg）；A----苯峰峰面积算术平均值（mV.min）；W---苯的进样量（mg）；FC---校正后的载气流速（ml/min）.灵敏度检定记录仪器型号日期检查员复核员灵敏度接受标