无机超细填料预分散体在塑料中的应用研究

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1、无机超细填料预分散体在塑料中的应用研究廖远辉张胜寒冯开才基金项目中山大学化学与化工学院第五届创新化学实验基金项目（批准号：16）资助第一作者廖远辉，男，中山大学化学学院材料化学专业01级*指导教师，冯开才，E-mail:cesfkc@zsu.edu.cn（中山大学化学学院高分子研究所，广州510275）摘要：本文制备了一种新型填充母料，这种填充母料不含高分子量的树脂载体，其填料－－超细碳酸钙含量可达到92％，在塑料制品中的分散性有令人满意的效果，对塑料的物理机械性能下降较少，有较好的综合性能，我们称之为“填料预

2、分散体”。由于这种填料预分散体的制备方法简便，加工温度低，制造成本低，且具有通用性，因而可望有较好的工业应用前景。关键词填充母料填料预分散体碳酸钙助剂聚丙烯1前言填充塑料不仅能降低塑料制品的成本，而且能使塑料材料的刚性、耐热性得到改善。随着填充塑料的技术的发展，填料的使用不仅为了降低成本，而且对物理机械性能有综合改性的效果，所以填料（填充剂）和填充母料有着大量的需求[1]。但由于填料与聚合物之间的相容性很差，直接混合则填料无法在聚合物基体中得到良好的分散，界面能高，填料粒子容易团聚，影响塑料制品的最终质量如光泽

3、、强度等。在多数情况下，采用填充母料法可以得到组分均一的成型制品，也可使成型加工稳定进行。但随之，填充母料的大量使用，给人们提出一个更高要求的研究课题——如何使塑料制品在加入填充母料后能保持良好的性能？如何提高塑料制品中填充母料的添加比？如何解决填充母料通用性的问题？传统的填充母料是以偶联剂来处理填料[2]，以高分子量树脂如PE、PP等作为载体，总载体及助剂添加量为15～20％，填料含量为80％～85％，所以可称之为“有载体填充母料”。加工可用双螺杆挤出机经捏合挤出造粒完成。载体的作用是承载添加剂，从而使一盘散

4、沙式的无机填料等经过挤出造粒或其它加工方法成为颗粒状的母粒。但是由于载体的存在，产生了母料添加比不能进一步提高，或母料不能通用等缺陷，而且加工温度较高，都在150℃以上，并且从一定程度上降低了塑料制品的某些物理机械性能。“有载体填充母料”是需要以高分子量树脂作为载体的，这种填充母料的缺陷已在上面说明了。而不加高分子量树脂作载体的填充母料还未见有报道。只是在色母料方面，出现了“108无载体阻燃色母料”的报道[3]。本文提出研制一种新型填充母料，这种填充母料不含高分子量的树脂载体，以超分散剂为填充处理剂，其中填料含

5、量可达到92％以上，其它组分为助剂。借助于“颜料预分散体”的概念，我们称之为“填料预分散体”。相对传统的填充母料，这种“填料预分散体”不仅可以增加添加比，降低加工温度（可在100℃以下加工使用），还具有通用性，在塑料制品中的分散性有令人满意的效果。在本文中首次提出了以压缩性能的测定来表征助剂与填料的粘结性能的方法。2实验2.1原料和仪器超分散剂p-ZTPCL(Mn=2000，多乙烯多胺封端的端胺基聚己内酯)，自制张胜寒．聚酯型超分散剂的合成及其分散作用的研究．硕士论文，中山大学化学院，2005．；脱油PE蜡（片

6、状），工业PE蜡（粒状），白地蜡80#，白地蜡70#，石蜡，碳酸钙CaCO3（1000目），硬脂酸（HSt），硬脂酸钙（StCa），ACR（牌号PA-21），DOP均为市售；乙酸乙酯（AR），广州化学试剂工厂；聚丙烯（牌号J501），北京燕化石油化工股份有限公司。不锈钢热板，自组装，装有控温系统；流变仪（型号XLY-Ⅱ），吉林大学科教仪器厂；强力搅拌机（型号WM-98B），香港皇冠电器有限公司；注塑机（型号F-120），香港台技企业有限公司；拉力试验机（型号XL-100A），广州试验仪器厂；拉力试验机（型号61

7、04），深圳SANS仪器公司；冲击试验机（型号XCJ-4），河北省承德市材料试验机厂。2.2单一助剂制备碳酸钙预分散体及其性能测试按助剂占碳酸钙质量的1.5%、3%、5%、8%称取一定量的碳酸钙及单一助剂（p-ZTPCL、真空回收PE蜡、白地蜡80#、白地蜡70#、石蜡），在不锈钢热板（控温150℃左右）上，通过两个平铲的剪切作用将两原料混合均匀，得到粘结成块的处理碳酸钙片状物，即碳酸钙预分散体。控制XLY-Ⅱ型流变仪温度为110℃，称取处理过碳酸钙片状物1.9g装入料筒（直径D＝11mm，筒底用铜柱封住），放

8、下柱塞恒温5min后加压（5kg砝码），2min后拧高油门放气，再加压5min，得到圆柱状颗粒，即为碳酸钙预分散体压缩试样。对分散剂与填料粘结作用的直接表征的方法，至今末见文献报道。为了衡量分散剂与填料表面的粘结作用的强弱，本文设计了制备一定规格的预分散体样品，通过测定其压缩强度和压缩模量来定量表征填料与分散剂作用的相对强度的方法。这个方法末见文献报导。108在XL-100A型拉力试验