丙烯酸接枝合成水性环氧树脂的合成研究_赵立杰

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1、丙烯酸接枝合成水性环氧树脂的合成研究_赵立杰第30卷第3期2014年5月齐齐哈尔大学学报JournalofQiqiharUniversityVol.30,No.3May,2014丙烯酸接枝合成水性环氧树脂的合成研究赵立杰1，李小强2，张营3，邓福刚4，汪建新1（1.齐齐哈尔大学化学与化学工程学院，黑龙江齐齐哈尔161006；2大庆油田安装公司，黑龙江大庆163400；3.河南大学化学化工学院，河南开封475004；4.大庆油田建设集团油建公司，黑龙江大庆163712）摘要：通过接枝法在环氧树脂分子骨架中引入亲水性基团实现了环氧树脂

2、的水性化，并得到了具有良好稳定性的水性环氧树脂乳液。研究了不同合成条件对单体接枝率、水分散液粒径、水分散液稳定性的影响，确定了改性接枝水性环氧树脂的合成最佳条件。结果表明：乳胶粒径约为100nm左右，离心稳定性和储存稳定性很好，离心分离3000r/min，30min不分层，静置30d不分层。关键词：水性环氧树脂；接枝法；自乳化中图分类号：TQ630.4文献标志码：A文章编号：1007-984X(2014)03-0011-04水性环氧树脂具有溶剂型环氧树脂优异的性能，如附着力高，耐化学性、耐溶剂性优异，硬度高，耐磨性好、良好的电气绝

3、缘性等，具有十分广泛的用途。同时它还具有较低的VOC（有机挥发物质）含量或不含HAP（有害空气污染物），是环境友好型粘结剂和涂料的粘结料，可广泛用于厨具、家具、汽车内部装饰、金属材料防腐蚀涂装和工业地坪涂装，符合绿色环保化工涂料产品发展趋势[1-3]。本研究利用丙烯酸类化合物的良好亲水性，将其接枝的环氧树脂分子链中，引入强亲水基团，使其成为水溶性乳液。而丙烯酸树脂具有优良的保光保色性及耐紫外线性，接枝到环氧树脂上，可以提高环氧树脂的综合性能，使环氧一丙烯酸接枝产物成为具有水分散性、耐水性、耐候性良好、物理性能优异的涂装材料，特别适

4、用于水性防腐蚀涂料。[4]1实验部分1.1设备、实验仪器和药品实验药品：环氧树脂DYD-901（EEW450-500）、DYD-903（EEW700-900），化学纯，大连齐化化工有限公司；甲基丙烯酸，分析纯，天津市科密欧试剂有限公司；乙二醇丁醚，分析纯；过氧化苯甲酰，化学纯；苯乙烯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；二乙烯三胺，化学纯国药集团化学试剂公司；三乙烯四胺，化学纯，国药集团化学试剂公司。实验仪器和设备：扫描电子显微镜S-4300HITACHI公司；透射电子显微镜H-7650HITACHI公司；激光粒度分析仪LS800广

5、州欧美克公司；红外光谱仪SpectrumOnePE公司。1.2实验过程1.2.1环氧树脂水分散液的制备将一定量环氧树脂溶解于混合溶剂中，在氮气保护下，缓慢滴加定量的甲基丙烯酸、苯乙烯，加入引发剂混合液，同时升温至110℃～120℃，恒温反应3h。待体系温度冷却到50℃左右，中和，调节体系pH为7～8。在50℃左右恒温搅拌1h使中和反应完全，保温反应0.5h，即制得水溶性环氧树脂体系[5-7]。1.2.2水性环氧树脂性能测试（1）水性环氧乳液的机械稳定性测试。采用80-2型台式离心机进行离心分离。在3000r/min离心30min，

6、观察离心后乳液是否分层，以此确定乳液的机械稳定性。乳液制成后静止放置3个月，观察其分层情况以判断乳液的储存稳定性。收稿日期：2014-03-07基金项目：黑龙江省教育厅项目（12531778）作者简介：赵立杰（1968-），女，副教授，主要从事精细化工品合成及功能材料方面的研究，wjx666828@163.com。?12?齐齐哈尔大学学报2014年（2）乳液粒径测定。用水将分散体稀释至千分之一。将其装入样品池中，用欧美克公司LS800激光粒度分析仪测定粒径和粒径分布。测定温度为23±0.1℃，激光波长为670nm。1.2.3红外光

7、谱实验用PE公司SpectrumOne型傅利叶变换红外光谱仪（FT-IRSpectrometer）测定。样品的制备是将乳液处理后真空干燥而制样。1.2.4乳液形貌观察采用SITACHI公司H-7650型透射电子显微镜（TEM，TransmissionElectronMicroscope）观察，将乳液稀释1000倍，透射电镜观察乳液的形貌。2结果讨论2.1环氧树脂的选择本实验选择了大连齐化化工有限公司生产的系列双酚A型环氧树脂，从表1中可以看出树脂相对分子质量较小时接枝反应后得到的产物水分散性和稳定性及机械稳定性都不好。DYD-90

8、1和DYD-903由于相对分子质量相差不是很大在相同实验条件下所得到的水分散体的水分散性差别不大，但DYD-901的水稳定性不是很好在存放30d后成为白色冻胶，水相和树脂相分离。故本实验采用DYD-903环氧树脂作为接枝改性基体。2.2反应条件的确