金银花提取物（5%绿原酸）-必读

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1、金银花提取物（5%绿原酸）JinyinhuaTiquwu（5%Lvyuansuan）LoniceraeJaponicaeFlowerExtract（5%Chlorogenicacid）本品以忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾或带初开的花为原料，经提取、过滤、浓缩、干燥等工序制成的金银花提取物（5%绿原酸）。【性状】本品为淡黄色至棕黄色粉末；气微，味微苦，有引湿性。本品在水、乙醇中易溶，在三氯甲烷中不溶。【鉴别】HPLC特征图谱照高效液相色谱法（通则Y04）测定对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇

2、制成每1mL含0.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品0.1g，精密称定，置25mL棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理30分钟（功率500W，频率40KHz）使溶解，放冷，并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈（A）-0.4%磷酸（B）为流动相，按下表梯度进行洗脱；流速每分钟1mL；柱温为35℃；检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。时间（min）流动相A%流动相B%0–155→2095→8015–3020→3080→7030–403070测定分别精密吸取对照品

3、溶液与供试品溶液各10µL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。供试品色谱图中应呈现6个特征峰，与对照品色谱图中相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为：0.76（峰1，新绿原酸），1.00（峰2（S），绿原酸），1.04（峰3，隐绿原酸），1.79（峰4，53,4-O-二咖啡酰奎宁酸），1.84（峰5，3,5-O-二咖啡酰奎宁酸），2.00（峰6，4,5-O-二咖啡酰奎宁酸）。对照特征图谱【含量测定】照高效液相色谱法（通则Y04）测定绿原酸色谱条件与系统适用性试验同【鉴别】项下。对照品溶液的制

4、备同【鉴别】项下。供试品溶液的制备同【鉴别】项下。测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。供试品中待测组分含量以质量分数w1计，数值以%表示，按公式E.1计算。…………………………………（E.1）式中：w1——供试品中绿原酸的质量分数（%）；A1——供试品溶液中绿原酸的峰面积；C1——对照品溶液中绿原酸浓度（mg/mL）；5V1——供试品溶液的稀释体积（mL）；As1——对照品溶液中绿原酸的峰面积；m1——供试品的称样量（mg）；P1——绿原酸标准品的纯度，以百分比（%）表示。本品按干燥品计算，含绿原酸（C

5、16H18O9）不少于5.0%。木犀草苷对照品溶液的制备取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1mL含40μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品250mg，精密称定，置于25mL棕色量瓶中，加入7.5mL水溶液，超声处理15分钟后取出，放冷，加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B，按下表梯度进行洗脱；流速每分钟1mL，柱温为35℃；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。时间（min）流动

6、相A%流动相B%0–1510→1790→8315–30178330–4017→3083→70测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。供试品中待测组分含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式E.2计算。…………………………………（E.2）式中：w2——供试品中木犀草苷的质量分数（%）；5A2——供试品溶液中木犀草苷的峰面积；C2——对照品溶液中木犀草苷浓度（mg/mL）；V2——供试品溶液的稀释体积（mL）；As2——对照品溶液中木犀草苷的峰面积；m2——供试品的称样量（mg）。P2——木犀草苷标准品的纯度

7、，以百分比（%）表示。本品按干燥品计算，含木犀草苷（C21H20O11）不少于0.10%。【检查】山银花照高效液相色谱法（通则Y04）测定对照品溶液的制备取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品250mg，精密称定，置于25mL棕色量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40KHz）30分钟，放冷，加入50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取1mL，用50%甲醇稀释至10mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈

8、为流动相A，以0.4%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按灰毡