20130915红外光谱样品制作

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1、红外光谱样品制作仅供参考2013-09-09红外光谱样品制作红外光谱基本原理固体样品液体样品气体样品红外光谱基本原理红外光谱法，简称“IR”。是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团和结构。红外光谱法对试样的要求：红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）

2、试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。（2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。固体样品压片法糊状法薄膜法熔融法KBr盐片压片法将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2μm，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约

3、150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好

4、。糊状法研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。薄膜法该法适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上，在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜，固定后进行测定。常见盐片的红外透明范围为：KBr(400cm-1)，NaCl(650cm-1)，CsI(150cm-1)等。薄膜法主要程序先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直

5、接检测或将薄膜剥下检测。选择合适的溶液选择溶液最主要的标准是容易去除，下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP.61.2°C)，丙酮(BP.56.2°C)，三氯乙醇(BP.151°C)，邻二氯苯(BP.180.5°C)和水(BP.100°C)。选择基质在Sadtler的实验室，没有试图将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下，玻璃将是不错的选择。薄膜法成膜经验告诉我们最好使用少量的稀溶液（3－5滴），在

6、基质上形成几层薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。在蒸发溶剂时，使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。潜在问题在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。熔融法熔融法对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。液体样品液膜法溶液法样品滴入压好的Kbr薄片上测试（1）液膜法液体样品常用液膜法

7、。该法适用于不易挥发(沸点高于80℃)的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片。将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。若测定碳氢类吸收较低的化合物时，可在中间放入夹片(spacer，约0.05-0.1mm厚)，增加膜厚。测定时需注意不要让气泡混入，螺丝不应拧得过紧以免窗板破裂。使用以后要立即拆除，用脱脂棉沾氯仿、丙酮擦净。（2）溶液法溶液法适用于挥发性液体样品的测定。使用固定液池，将样品溶于适当溶剂中配成一定浓度的溶液(一般以10%w/w左右为宜)，用注射器注入液池中进

8、行测定。所用溶剂应易于溶解样品，是非极性，不与样品形成氢键，溶剂的吸收不与样品吸收重合。常用溶剂为CS2、CCl4、CHCl3等。（3）样品滴入压好的Kbr薄片上测试。液体样品气体样品气体样品气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5cm～10cm的大容量气体池，如下图所示。抽真空后，向池内导入待测气体。测定气体中的少量组分时使用池中的反射镜，其作用是将光路长增加到数十米。气体