159三七成品检验记录

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1、第6页共6页原料检验记录检验单号：品名三七抽检日期年月日编（批）号报告日期年月日规格统送检单位数量Kg检验项目全检检验依据《安徽省中药饮片炮制规范》2005年版及《中国药典》2010版一部增补本[性状]：本品呈类圆锥形或圆柱形，长1～6cm，直径1～4cm。表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕，周围有瘤状突起。体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜结果：[鉴别]:仪器和试剂：电子天平，显微镜、温度：℃湿度：%(1)本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30μm；复粒由2～10余分粒组成。树脂道碎片含黄色

2、分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55μm。草酸钙簇晶少见，直径50～80μm。结果：（2）仪器和试剂：电子天平，甲醇、乙酸乙酯等温度：℃湿度：%(2)取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层(必要时离心)，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各1

3、μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液(1→10)，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯(365nm)检验人：复核人：第6页共6页下检视，显相同的荧光斑点。结果：[检查]：仪器和：电子天平，电热恒温干燥箱温度：℃湿度：%水分取供试品，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量

4、，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称定的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过14.0％样品1样品2称量瓶恒重前（g）称量瓶恒重后（g）样重（g）烘干后恒重前（g）烘干后恒重后（g）水分（%）平均（%）计算公式：结果：仪器：电子天平，高温箱式电阻炉温度：℃湿度：%总灰分测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛的混合粉，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量不得过6.0%。检验人：复核人：第6页共6页样品1样品2坩埚恒重前（g）坩埚恒

5、重后（g）样重（g）炭化后恒重前（g）炭化后恒重后（g）总灰分（%）平均（%）计算公式：结果：仪器：电子天平，高温箱式电阻炉温度：℃湿度：%酸不溶性灰分取上项所得的灰分，在坩锅中加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上热10分钟表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量不得过3.0%。样品1样品2坩埚恒重前（g）坩埚恒重后（g）样重（g）炭化后恒重前（g）炭化后恒重前（g）酸不溶性灰分（%）平均（%）计算公式：检验

6、人：复核人：第6页共6页结果：二氧化硫不得过150mg/kg(附录ⅨU)。仪器：二氧化硫检测装置测定仪、电子天平、磁力搅拌器等方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有

7、气泡均匀排出）。打开刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg的SO2。样品1样品2样品重（g）空白消耗碘滴定液（ml）供试品消耗碘滴定液（ml）SO2（mg/kg）SO2平均（mg/kg）计算公式：结果：温